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中華人民共和國電子行業標準
SJ/T 11365—2006
電子信息產品中有毒有害物質的檢測方法
Testing methods for hazardous substances in electronic information products
2006-11-06發布 2006-11-06實施
中華人民共和國信息產業部 發布
SJ ICS 31.020
L10
備案號：
SJ/T 11365—2006
I
目 次
前言..................................................................................III
引IV
1 范圍................................................................................................ 1
2 規范性引用文件...................................................................................... 1
3 術語和定義.......................................................................................... 1
3.12 .................................................................................................. 2
4 檢測方法概述........................................................................................ 4
4.1 檢測方法的內容.................................................................................... 4
4.2 檢測方法流程...................................................................................... 5
4.3 篩選檢測方法...................................................................................... 5
4.4 精確測試方法...................................................................................... 6
5 用X 射線熒光光譜儀對電子信息產品中有毒有害物質進行篩選的測試方法............ 6
5.1 范圍.............................................................................................. 6
5.2 方法概要.......................................................................................... 7
5.3 儀器設備.......................................................................................... 7
5.4 試劑.............................................................................................. 7
5.5 樣品制備.......................................................................................... 7
5.6 測試步驟.......................................................................................... 8
6 電子信息產品中多溴聯苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）的測試方法...................................... 10
6.1 范圍............................................................................................. 10
6.2 方法概要......................................................................................... 10
6.3 儀器設備......................................................................................... 10
6.4 試劑............................................................................................. 11
6.5 樣品制備......................................................................................... 11
6.6 測試步驟......................................................................................... 11
7 電子信息產品中鉛（Pb）、鎘（Cd）以及汞（Hg）的測試方法............................................. 13
7.1 電子信息產品中鉛（Pb）、鎘（Cd）的測試方法........................................................ 13
7.1.1 范圍............................................................................................ 13
7.1.2 方法概要........................................................................................ 13
7.1.3 儀器設備........................................................................................ 14
7.1.4 試劑............................................................................................ 14
7.1.5 樣品制備........................................................................................ 15
7.1.6 測試步驟........................................................................................ 18
7.2 電子信息產品中汞（Hg）的測試方法................................................................. 22
7.2.1 范圍............................................................................................ 22
7.2.2 方法摘要........................................................................................ 22
7.2.3 儀器設備........................................................................................ 22
7.2.4 試劑............................................................................................ 23
7.2.5 樣品制備........................................................................................ 23
7.2.6 測試步驟....................................................................................... 25
8 比色法測試電子信息產品中的六價鉻................................................................... 28
8.1 六價鉻定性測試................................................................................... 28
SJ/T 11365—2006
II
8.1.1 范圍............................................................................................ 28
8.1.2 方法概要........................................................................................ 28
8.1.3 儀器設備........................................................................................ 28
8.1.4 試劑............................................................................................ 28
8.1.5 樣品制備........................................................................................ 28
8.1.6 測試步驟........................................................................................ 29
8.2 比色法定量測試六價鉻............................................................................. 29
8.2.1 范圍............................................................................................ 29
8.2.2 方法概要........................................................................................ 29
8.2.3 儀器設備........................................................................................ 29
8.2.4 試劑............................................................................................ 29
8.2.5 樣品制備........................................................................................ 30
8.2.6 測試步驟........................................................................................ 32
附錄A（規范性附錄）有毒有害物質檢測過程中的機械制樣方法.......................................... 35
A.1 電子信息產品的結構.............................................................................. 35
A.1.1 組成結構...................................................................................... 35
A.1.2 連接方式分類.................................................................................. 35
A.1.3 有毒有害物質存在的高風險區域和形態............................................................ 35
A.2 電子信息產品的拆分目標與拆分原則................................................................ 35
A.2.1 拆分的目標.................................................................................... 35
A.2.2 拆分原則...................................................................................... 36
A.3 典型拆分示例.................................................................................... 36
A.3.1 電路板組件拆分示例............................................................................ 36
A.3.2 有引腳類集成電路拆分示例...................................................................... 37
A.3.3 陣列類集成電路拆分示例........................................................................ 37
A.3.4 印制電路板拆分示例............................................................................ 38
A.3.5 無引腳矩形片狀元件拆分示例.................................................................... 38
A.3.6 插裝分立元器件拆分示例........................................................................ 38
A.3.7 插裝電解電容器拆分示例........................................................................ 39
A.3.8 線纜拆分示例.................................................................................. 39
A.3.9 金屬鍍層類樣品................................................................................ 39
參考文獻............................................................................................. 40
SJ/T 11365—2006
III
前 言
本標準參考了IEC 111/54/CDV 《電子電器產品中六種限用物質鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和
多溴二苯醚的檢測方法》[Procedures for the Determination of Levels of Six Regulated Substances
(Lead, Mercury, cadmium, Hexavalent Chromium, Polybrominated Biphenyls, Polybrominated
Diphenyl Ethers) in Electrotechnical Products]。
本標準附錄A 為規范性附錄。
本標準由信息產業部電子信息產品污染防治標準工作組提出。
本標準由中國電子技術標準化研究所歸口。
本標準的主要起草單位：中國賽寶實驗室/信息產業部電子第五研究所、SGS 通標標準技術服務有
限公司、上海天祥質量技術有限公司、安捷倫科技有限公司、北京譜尼理化分析測試中心、深圳華測檢
測技術有限公司、信息產業部專用材料檢測中心、華為技術有限公司。
本標準主要起草人：王曉晗、羅道軍、謝成屏、薛建、高志祥、涂傳鴻、陳玉紅、郭冰、何秀坤、
楊榮祥、羅超云、宋薇。
本標準由信息產業部電子信息產品污染防治標準工作組負責解釋。
SJ/T 11365—2006
IV
引 言
目前許多電子信息產品由于功能、性能或生產技術的需要，仍含有大量如鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘
（Cd）、六價鉻[Cr（Ⅵ）]、多溴聯苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）等有毒有害物質或元素。這些含有
毒有害物質或元素的電子信息產品在廢棄之后，如處置不當，不僅會對環境造成污染，也會造成資源的
浪費。因此，為了達到節約資源、保護環境的目的，以有毒有害物質或元素的減量化、替代為主要任務
的電子信息產品污染控制工作已經提到政府主管部門的議事日程。為此，信息產業部等七部委以“從源
頭抓起，立法先行”的思路和原則，制定了《電子信息產品污染控制管理辦法》（信息產業部39 號部長
令，簡稱《管理辦法》），以立法的形式，推動電子信息產品污染控制工作，旨在從電子信息產品的研發、
設計、生產、銷售、進口等環節限制或禁止使用上述六種有毒有害物質或元素。
為了進一步落實《管理辦法》并達到限制有毒有害物質或元素在電子信息產品中使用的目標，必須
有配套使用的統一的檢測方法標準。因此，為了配合我國《管理辦法》的實施，同時也為我國信息產業
界對六種有毒有害物質或元素鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘（Cd）、六價鉻[Cr（Ⅵ）]、多溴聯苯（PBB）和多
溴二苯醚（PBDE）的測試提供一個統一的檢測方法，特制定本標準。
SJ/T 11365—2006
1
電子信息產品中有毒有害物質的檢測方法
1 范圍
本標準規定了電子信息產品中含有的鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘（Cd）、六價鉻[Cr（Ⅵ）]、多溴聯苯
（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）六種限用的有毒有害物質或元素的檢測方法。
本標準適用于《管理辦法》定義的電子信息產品。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的
修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
SJ/T11363－2006 電子信息產品中有毒有害物質的限量要求
3 術語和定義
本標準采用下列術語和定義。
3.1
電子信息產品 electronic information products
EIP
采用電子信息技術制造的電子雷達產品、電子通信產品、廣播電視產品、計算機產品、家用電子產
品、電子測量儀器產品、電子專用產品、電子元器件產品、電子應用產品以及電子材料產品等產品及其
配件。
3.2
物質 substance
由自然界中存在的化學元素組成的單質或化合物。
3.3
篩選 screening
初步量化被檢物中待測元素濃度的一種分析方法。
3.4
聚合物材料 polymeric materials
通過鑄模或壓延能被制成薄膜或各種形狀的合成或半合成有機高分子濃縮材料。
注：聚合物材料包括聚乙烯, 聚氯乙烯, 環氧樹脂, 聚酰胺, 聚碳酸酯，ABS 樹脂, 聚苯乙烯等。
SJ/T 11365—2006
2
3.5
金屬材料 metallic materials
金屬元素的單質或混合物，包括所有鋼鐵、有色金屬或合金材料。
注：金屬材料有鐵合金,鎳合金, 錫合金, 鋁合金, 鎂合金, 銅合金, 鋅合金, 貴金屬合金等。
3.6
專用電子材料 special electronic materials
在電子信息產品中所使用的一些特殊材料，由金屬材料、有機材料、無機非金屬材料中兩種或三種
材料組成的混合物。
注：專用電子材料有線路板基材、導電膠、半導體功能材料等。
3.7
無機非金屬材料 inorganic nonmetallic materials
以某些元素的氧化物、碳化物、氮化物、硼化物以及硅酸鹽、鋁酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽等物質組成
的材料。是除有機高分子材料和金屬材料以外的所有材料的統稱。
注：無機非金屬材料有玻璃、陶瓷等材料。
3.8
基體 matrix
含有或附有被分析物的材料或物質。
3.9
均勻材料 homogeneous materials
由一種或多種物質組成的各部分均勻一致的材料。
3.10
檢測單元 test unit
可以直接提交進行精確檢測的不需要進一步機械拆分的樣品。
3.11
X射線熒光光譜法 X-Ray fluorescence spectrumetry
XRF
用一束X射線或低能光線照射待測試樣，使之發射特征X射線而對物質成分進行定性和定量分析的方
法。按激發、色散和探測方法的不同，分為波長散射－X射線熒光光譜法和能量散射－X射線熒光光譜法。
3.12
波長散射－X射線熒光光譜法 wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrumetry
SJ/T 11365—2006
3
WD-XRF
試樣中被測元素的原子受到高能輻射激發而引起內層電子的躍遷，同時發射出具有一定特征波長的
X射線，根據測得譜線的波長和強度來對被測元素進行定性和定量分析。
3.13
能量散射－X射線熒光光譜法 energy dispersive X-ray fluorescence spectrumetry
ED-XRF
試樣中被測元素的原子受到高能輻射激發而引起內層電子的躍遷，同時發射出具有一定能量的X 射
線，利用具有一定能量分辨率的X 射線探測器探測試樣中被測元素所發出的各種能量特征X 射線，根
據探測器輸出信號的能量大小和強度來對被測元素進行定性和定量分析。
3.14
背景 background
疊加在分析線上的連續譜，主要來自試料對入射輻射的散射。
3.15
分析線 analyte lines
需要對其強度進行測量并據此判定被分析元素含量的特征譜線。
3.16
檢出限 limit of detection
在一定置信水平下能檢出的最低含量。
3.17
干擾線 interference lines
與分析線重疊或部分重疊，從而影響對分析線強度進行準確測量的譜線。
3.18
基體效應 matrix effects
試料的化學組成和物理－化學狀態對分析線強度的影響，主要表現為吸收－增強效應、顆粒度效應、
表面光潔度效應、化學狀態效應等。
3.19
氣相色譜-質譜聯用法 gas chromatography - mass spectrometry
GC-MS
將氣相色譜儀與質譜儀連接起來，利用氣相色譜高效的分離能力與質譜的特征檢測來對有機化合物
進行定性與定量分析的方法。
SJ/T 11365—2006
4
3.20
電感耦合等離子體原子發射光譜法 inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
ICP-AES/OES
利用高頻等離子體使試樣原子化或者離子化，通過測量激發原子或離子的能量對應的波長來確定試
樣中存在的元素。
3.21
電感耦合等離子體質譜法 inductively coupled plasma mass spectrometry
ICP-MS
通過高頻等離子體使試樣離子化的方法確定試樣所含的目標元素。用質譜儀測出產生的離子數量，
并由目標元素的質/荷比來分析目標元素及其同位素。
3.22
原子吸收光譜法 atomic absorption spectrometry
AAS
用火焰或化學反應等方式將欲分析試樣中待測元素轉變為自由原子，通過測量蒸氣相中該元素的基
態原子對特征電磁輻射的吸收，以確定化學元素含量的方法。
3.23
冷蒸氣原子吸收光譜法 cold vapour generation atomic absorption spectrometry
CVAAS
將欲分析試樣中的汞離子，還原成自由原子，通過測量該蒸氣相中的基態原子對特征電磁輻射的吸
收，以確定汞元素含量的方法。
3.24
原子熒光光譜法 atomic fluorescence spectrometry
AFS
利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質的定性與定量分析的方法。
4 檢測方法概述
4.1 檢測方法的內容
各種有毒有害物質或元素的檢測方法由如下6個部分組成：
——范圍；
——方法概要；
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5
——儀器設備；
——試劑；
——制樣方法；
——測試步驟。
4.2 檢測方法流程
標準的檢測方法流程見圖1。其中，檢測單元為SJ/T××××－200×中規定的EIP-A/B/C。
圖1 檢測方法流程圖
4.3 篩選檢測方法
用能量散射X射線熒光光譜法（ED-XRF）或波長散射X射線熒光光譜法（WD-XRF）對試樣中目標
物進行測試，可以是直接測量樣品（不破壞樣品），也可以是破壞樣品使其達到“均勻材料”（機械破壞
制樣）后測試。很多有代表性的均勻材料（如塑料，合金，玻璃等）樣品可以不破壞樣品直接進行篩選，
而由多種材料組成的復雜樣品（如組裝印制電路板）則須進行機械破壞性樣品制備。機械破壞性樣品制
備既適用于篩選也適用于精確檢測方法。機械破壞性制樣的程序步驟見附錄A。
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6
注意：第5章詳細介紹的用XRF光譜法進行篩選的方法盡管是一種快速且節省資源的分析手段，但
這種分析技術在獲得結果的適用性和應用方面存在一定的局限性。
篩選分析可以把樣品分成三個基本類別：
—— 合格（P）：試樣中目標物的濃度低于允許值。
—— 不合格（F）：試樣中目標物的濃度高于允許值。
—— 不確定（X）：試樣中目標物的濃度在允許值附近，因為沒有肯定的合格與否的結果而需要
進一步檢測。
通過篩選后，合格的樣品即是符合要求；不合格的樣品則不符合要求；而對于無定論的樣品則需用
4.4 規定的精確測試程序來驗證該樣品是否符合要求。
4.4 精確測試方法
精確測試方法是運用多種分析方法來分析有機材料、金屬材料、無機非金屬材料以及專用電子材料
中受限物質的濃度。表1是精確測試方法的簡單概要，詳細內容分別見第6章到第8章。
表1 精確測試方法簡單概要
步驟 物質 金屬材料 聚合物材料 無機非金
屬材料
專用電子材料
機械制樣 - 破碎 破碎 破碎 破碎
化學制樣 -
微波消解
酸消解
微波消解
酸消解
灰化
溶劑提取
微波消解
酸消解
溶劑提取
微波消解
酸消解
溶劑提取
PBB/PBDE 無
氣相色譜-質譜
法（見第6 章）
無
氣相色譜-質譜
法（見第6 章）
Pb/Cd
電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法、
原子吸收光譜法（見7.1）
Hg
電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法、
冷蒸汽原子吸收光譜法、原子熒光光譜法（見7.2）
分析方法
Cr(VI)
鍍層顯色法(見
8.1) 堿消解-
比色法（見8.2）
堿消解-比色
法（見8.2）
堿消解-比色
法（見8.2）
堿消解-比
色法（見
8.2）
5 用X 射線熒光光譜儀對電子信息產品中有毒有害物質進行篩選的測試方法
5.1 范圍
本章規定了用X射線熒光光譜儀對電子信息產品中含有的鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘（Cd）、鉻（Cr）
以及溴（Br）的篩選測試方法。
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7
本測試方法適用于電子信息產品按附錄A機械制樣后的各種部件和材料中鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘
（Cd）、鉻（Cr）以及溴（Br）的測試。
5.2 方法概要
用適當方法制備好不同材料的樣品放入X射線熒光儀樣品室內，按所選定的測試模式對試樣進行X射
線分析。根據不同樣品不同元素的篩選限值判斷試樣中鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘（Cd）、鉻（Cr）和溴
（Br）的含量是否合格以及是否需要進行精確測試。
5.3 儀器設備
5.3.1 X射線熒光儀（波長散射－X射線熒光儀WD-XRF或能量散射－X射線熒光儀ED-XRF）:主要由激發
源、探測器、樣品室以及數據分析系統組成。
5.3.2 附屬設備：常用的附屬設備有自動進樣裝置、試料切割機、研磨機、粉碎機、混勻機、壓樣機、
熔融機等，需要時性能應滿足使用要求。
5.3.3 參數選擇：
元素 首選分析線 次分析線 有機樣品分析線金屬類分析線
鉛 Lβ Lα Lα Lβ
鎘 Kα － Kα Kα
汞 Lα － Lα Lα
鉻 Kα － Kα Kα
溴 Kα Kβ Kα Kα
5.4 試劑
5.4.1 硼酸（HBO3）：分析純， 105℃烘1h，置于干燥器內儲存；
5.4.2 含鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘（Cd）、鉻（Cr）以及溴（Br）五種元素的相應標準樣品。
5.4.3 方法中所用到的其他試劑和材料都必須不含待分析的鉛、鎘、汞、鉻、溴等元素或化合物，制
樣過程中也不能受到這些元素或化合物的污染。
5.5 樣品制備
5.5.1 塊狀勻質樣品
對各種塊、板或鑄件等不定形試樣，可用切割機、研磨機等加工成適合測試的一定尺寸的樣品。樣
品的照射面應能代表樣品整體。
5.5.2 膜狀材料
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用薄膜材料制備膜狀樣品時要特別注意薄膜厚度的一致性及組成的均勻性。測量時為使薄膜平整鋪
開，可加內襯材料作為支撐物，盡量選用背景低的內襯材料。
5.5.3 電子專用材料
對電子專用材料通常為非均勻材料，可用切割機將樣品切割破碎，然后用研磨機將破碎后的樣品研
磨成粒徑不超過1mm的粉末狀樣品，混合均勻后用硼酸襯底壓片制樣，厚度不低于1mm。
5.5.4 液體樣品
測試液體樣品時要定量分取試液裝入液杯。測試過程中要注意避免試液揮發、泄漏、產生氣泡或沉
淀等現象。也可取液體樣品滴加到適當的載體（如濾紙）上干燥后測量。
5.5.5 樣品污染防止
受到污染的樣品將造成分析誤差。X射線熒光分析中要特別注意防止樣品表面的污染，制樣過程中
應注意的污染有以下幾個方面：
a) 來自粉碎機、研磨機材質的污染；
b) 在溶解、熔融過程中來自容器的污染；
c) 實驗室工作環境的污染；
d) 試劑的污染；
e) 用手觸及試料表面時造成的污染；
f) 內襯材料的污染；
g) 粉末試料加壓成型時造成的污染。
5.6 測試步驟
5.6.1 儀器的準備
按儀器廠家提供的說明書使用儀器，應該連續運轉以保持最佳的穩定性。
5.6.2 繪制標準曲線
將含有鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘（Cd）、鉻（Cr）以及溴（Br）五種元素不同濃度的一組（不少于
3個不同濃度）標準樣品放入樣品室，在儀器廠家推薦的時間內對該組標準樣品測試，每個濃度的標準
樣品至少進行4次測試，然后計算結果的平均值，最后根據各元素的譜線強度和濃度繪制標準曲線。若
配有計算機的分析儀，可自動繪制標準曲線。
5.6.3 校驗
在每次分析試樣前，應用含有鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘（Cd）、鉻（Cr）以及溴（Br）五種元素的
標準試樣校驗標準曲線的有效性。
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9
5.6.4 樣品測試
將制備好的試樣放入樣品室內，按所選定的測試模式對試樣進行X射線分析，每個試樣應至少進行2
次測試，然后計算結果的平均值。
5.6.5 結果分析
5.6.5.1 結果計算
將試樣測得的各元素的譜線強度，按所選定的測試模式計算出試樣中各元素的濃度。
5.6.5.2 元素的篩選
根據表2中不同樣品不同元素的篩選限值，用X射線熒光分析對電子信息產品中有毒有害物質的篩
選測試結果有三種情況：
合格（P）——如果所有元素的分析結果都低于設定的最低限，則結果為合格。
不合格（F）——如果所測元素中某個元素的測試結果高于設定的最高限值，則結果為不合格。
不確定（X）——如果所測元素的測試結果在設定的最低限值和最高限值之間，則結果為不確定，
需要進行精確測試。
表2 電子信息產品中不同樣品不同元素的篩選限值 單位為質量分數(mg/kg)
元素 聚合物材料 金屬材料 無機非金屬材料 專用電子材料
鎘 P≤70-3σ130+3σ≤F
P≤70-3σ130+3σ≤F
P≤70-3σ130+3σ≤F
X<150+3σ≤F
鉛 P≤700-3σ1300+3σ≤F
P≤700-3σ1300+3σ≤F
P≤700-3σ1300+3σ≤F
P≤500-3σ<1500+3σ≤F
汞 P≤700-3σ1300+3σ≤F
P≤700-3σ1300+3σ≤F
P≤700-3σ1300+3σ≤F
P≤500-3σ1500+3σ≤F
溴 P≤300-3σ鉻 P≤700-3σσ—測試結果的標準偏差。
5.6.6 適用性
盡管X射線熒光光譜儀是一種快速無損便宜的分析儀器，由于XRF存在一些局限性，使用時應當充分
考慮到限制條件以及結果的適用性。需要特別注意的是對于鉻和溴元素的檢測結果若為F，并不能證明
樣品中含有有害的“六價鉻”和“多溴聯苯和多溴二苯醚”，但相反，如果檢測結果為P，則可以說明
不含有“六價鉻”和“多溴聯苯和多溴二苯醚”。對于含有異相材料的樣品，如塑料表面的油漆樣品，
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對于表面油漆樣品的X射線熒光分析，既要考慮到膜厚對靈敏度的影響，也要考慮到X射線可能會擊穿薄
層樣品到達基材，造成對結果的偏差。此外，還需考慮設備對最小檢測面積的要求以及被測樣品表面的
平整度可能帶來的干擾；來自樣品基體背景的干擾也不能忽視。
5.6.7 測試結果報告
取兩次測試結果的算術平均值報告結果，單位為質量分數（mg/kg）。
6 電子信息產品中多溴聯苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）的測試方法
6.1 范圍
本測試方法適用于在電子信息產品中所使用的聚合物材料和電子專用材料中多溴聯苯（PBB）和多
溴二苯醚（PBDE）的測試,測試濃度范圍為（100～20000）mg/kg。如果采取適當的濃縮和凈化步驟，
本方法可測試更低濃度的樣品。
6.2 方法概要
本方法采用索氏提取法從聚合物材料和電子專用材料中提取多溴聯苯和多溴二苯醚，通過適當的稀
釋后，使用氣相色譜-質譜法(GC-MS)選擇離子監測模式（SIM）來測試提取液中多溴聯苯和多溴二苯醚，
然后計算出它們在聚合物材料中的含量。
6.3 儀器設備
6.3.1 設備
a) 實驗用通風櫥；
b) 電子分析天平，精確到0.1mg；
c) 玻璃器皿；
d) 帶冷凝器的索氏提取裝置；
e) 用來加熱索氏提取裝置中用的燒瓶的加熱裝置；
f) 粉碎裝置：包括切割機或剪刀、研磨機、冷凍粉碎設施等裝置，主要用于樣品的粉碎；
g) 加熱爐 (可加熱到400℃以上)；
h) 烘箱（可持續升溫至105℃～250℃）；
i) 18目標準篩(篩孔直徑1mm)。
6.3.2 儀器
a) 氣相色譜儀：帶有程序升溫控制系統；
b) 毛細管柱：（10～30）m（長）×0.25mm（內徑）×0.1μm（膜厚）的熔融石英毛細管柱（DB-5
或其他經證明同樣適用的色譜柱）；
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c) 質譜儀：能產生能量為70eV的電子用于電離被分析物，應能掃描（50～1000）m/z的區域；
d) 數據分析系統：能采集、記錄、儲存以及處理MS數據。
6.4 試劑
a) 溶劑：丙酮、甲苯、環己烷、正己烷、甲醇、二氯甲烷、異辛烷、壬烷，分析純；
b) 標準儲備液：多溴聯苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）同分異構體的混合標準溶液；
c) 校準標準溶液：用標準貯備液至少需配制5種不同濃度的校準標準溶液，其中最低濃度應稍高于
本測試方法的檢測限；
d) 內標溶液：對于多溴二苯醚（PBDE）的分析，用13C12 標記的BDEs或 4,4’-二溴八氟聯苯 (f) 或
十氘代菲（Phenathrene D10）或十氯聯苯作為內標物質；對于多溴聯苯（PBB）的分析，可把
13C12 標記的多溴聯苯（PBB）或 4,4’-二溴八氟聯苯 (f) 或十氘代菲（Phenathrene D10）或十
氯聯苯 作為內標物質；
e) 液氮：工業級。
6.5 樣品制備
6.5.1 樣品的粉碎
按附錄A將電子信息產品拆解成為各種材料樣品，用剪刀或切割機（或其他方式）將樣品制成小于
10mm×10mm×10mm小塊，液氮冷凍后用粉碎機（或采用其他等同效果的粉碎方法）將樣品粉碎成粒徑小
于1mm的顆粒（過18#標準篩），混合均勻。
6.5.2 樣品液的提取
稱取上述混勻的樣品0.1g～0.2g，精確到0.001g，放入纖維素套筒中，置于索氏提取裝置中，加入
50mL～200mL提取甲苯或其他溶劑[6.4 a)]，同時加入內標溶液[6.4 d)]，然后加入1～2粒沸石，安裝
好索氏提取裝置，加熱提取（4～24）h，每小時至少6個循環。待溶液冷卻后，定容到適當體積的容量
瓶中。該溶液可以直接用于測試步驟。如果試樣中待測物的濃度超過校正曲線的范圍，適當稀釋后再測
試。
6.6 測試步驟
6.6.1 氣相色譜分析條件
a) 進樣口溫度：（250～320）℃；
b) 柱溫箱起始溫度及保持時間：100℃，保持（1～3）min；
c) 柱溫程序升溫條件：由（100～320）℃以（5～20）℃/min 程序升溫，最后恒溫5min；
d) 載氣：氦氣，流量：（1～2）mL/min；
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e) 氣相色譜－質譜接口溫度：320℃；
f) 進樣方式：（脈沖）不分流進樣；
g) 進樣量：（1～2）μL。
6.6.2 質譜分析條件
a) 電離方式：EI；
b) 電子能量：70eV；
c) 離子源溫度：（250～300）℃；
d) 分辨率：大于800（最好大于1000）；
e) 分析模式：選擇離子監測（SIM），監測的離子分別見表3和表4。
6.6.3 樣品分析
a) 啟動儀器，待儀器穩定；
b) 根據儀器要求，用儀器校準樣品對儀器進行校準；
c) 建立標準曲線：依次將不同濃度的校準溶液（6.4 c）注入氣相色譜-質譜儀中，以校準溶液濃
度為橫坐標，以校準樣的色譜峰面積為縱坐標建立標準曲線；
d) 樣品測試：按建立標準曲線時注入的體積將樣品提取液注入氣相色譜-質譜儀中，根據表3和表4
給定的離子峰來確定試樣中含有的PBB和PBDE。然后根據峰面積，從標準曲線上計算出相對應的
PBB和PBDE的含量。如果不需要計入十溴二苯醚，則可在統計或計算時去除。
表3 多溴聯苯的分子量以及定性離子峰
序號 化學名稱 分子式 分子量 定量離子定性離子峰
1 一溴聯苯 C12H9Br 233.1 234.0 236.0 232.0 152.2
2 二溴聯苯 C12H8Br2 312.0 312.0 314.0 310.0 152.2
3 三溴聯苯 C12H7Br3 390.9 391.8 393.8 389.8 230.0
4 四溴聯苯 C12H6Br4 469.8 469.8 467.8 309.9 307.9
5 五溴聯苯 C12H5Br5 548.7 549.6 547.6 389.8 387.8
6 六溴聯苯 C12H4Br6 627.6 627.6 625.6 467.7 465.7
7 七溴聯苯 C12H3Br7 706.5 705.5 703.5 545.6 543.6
8 八溴聯苯 C12H2Br8 785.4 785.4 783.4 625.5 627.5
9 九溴聯苯 C12HBr9 864.3 703.4 863.2 705.4 703.4
10 十溴聯苯 C12Br10 943.2 781.3 943.2 783.3 781.3
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表4 多溴二苯醚的分子量以及定性離子峰
序號 化學名稱 分子式 分子量 定量離子定性離子峰
1 一溴二苯醚 C12H9BrO 249.1 250.0 252.0 248.0 141.0
2 二溴二苯醚 C12H8Br2O 328.0 328.0 330.0 325.9 168.0
3 三溴二苯醚 C12H7Br3O 406.9 405.8 403.8 246.0 123.0
4 四溴二苯醚 C12H6Br4O 485.8 485.7 483.7 325.9 162.9
5 五溴二苯醚 C12H5Br5O 564.7 564.6 562.6 403.8 201.9
6 六溴二苯醚 C12H4Br6O 643.6 483.7 643.5 483.7 241.9
7 七溴二苯醚 C12H3Br7O 722.5 561.6 721.5 561.6 563.6
8 八溴二苯醚 C12H2Br8O 801.4 641.5 801.4 641.5 320.8
9 九溴二苯醚 C12HBr9O 880.3 719.4 881.3 719.4 360.7
10 十溴二苯醚 C12Br10O 959.2 799.3 959.2 799.3 400.3
6.6.4 結果計算
試樣中多溴聯苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）的結果計算按下式：
×106
× ×
=
i
i i
i m
C V d
X ??????????????????????????????(1)
式中：
Xi—試樣中多溴聯苯和多溴聯苯醚i的含量，單位為質量分數（mg/kg）；
Ci－樣品提取液中多溴聯苯和多溴聯苯醚i的含量，單位為毫克每升（mg/L）；
Vi－樣品提取液定容體積，單位為升（L）；
d －提取液的稀釋倍數；
mi－試樣量，單位為毫克（mg）。
6.6.5 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的20％。
7 電子信息產品中鉛（Pb）、鎘（Cd）以及汞（Hg）的測試方法
7.1 電子信息產品中鉛（Pb）、鎘（Cd）的測試方法
7.1.1 范圍
本方法適用于電子信息產品中所使用的聚合物材料、金屬材料、電子專用材料以及無機非金屬材料
中鉛和鎘含量的測試。
7.1.2 方法概要
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稱取適量樣品，以微波消解、酸消解和灰化等方法處理后制成均勻液體。利用電感耦合等離子體原
子發射光譜法（ICP-AES/OES）、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)或原子吸收光譜法（AAS）測試樣品
溶液中的鉛（Pb）和鎘（Cd）的濃度。
7.1.3 儀器設備
a) 原子吸收光譜儀（AAS）；
b) 電感耦合等離子體原子發射光譜儀（ICP-AES/OES）；
c) 電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）；
d) 實驗室用各種玻璃器皿；
e) 加熱裝置；
f) 馬弗爐；
g) 微波消解系統,配有高壓消解罐；
h) 電子分析天平，精確到0.1mg；
i) 坩鍋，50mL或150mL；
j) 耐氫氟酸容器；
k) 本生噴燈或相似的煤氣噴燈。
7.1.4 試劑
除非另有說明，在分析中僅使用認可的優級純以上試劑和18MΩ 去離子水或相當純度的去離子
水。
a) 硝酸：ρ約1.4g/mL, 65%；
b) 鹽酸：ρ約1.16g/mL, 37%；
c) 過氧化氫：ρ約1.10g/mL，30％；
d) 硫酸：ρ約1.84g/mL，95％；
e) 氫氟酸：濃度大于40%；
f) 氫溴酸：ρ約1.48g/mL，47%～49%；
g) 高氯酸：ρ約1.67g/mL，70%；
h) 磷酸：ρ約1.69g/mL，大于85%；
i) 硼酸；
j) 混合酸1（3份鹽酸+1份硝酸）；
k) 混合酸2（3份鹽酸+1份過氧化氫）；
l) 混合酸3（1份硝酸+3份氫氟酸）；
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m) 混合酸4（2份氫氟酸+1份硝酸+2份水）；
n) 鉛標準溶液，濃度為1000μg/mL；
o) 鎘標準溶液，濃度為1000μg/mL；
p) 鈧標準溶液，濃度為1000μg/mL；
q) 釔標準溶液，濃度為1000μg/mL；
r) 銠標準溶液，濃度為1000μg/mL。
7.1.5 樣品制備
7.1.5.1 樣品的粉碎
按附錄A將電子信息產品拆解成為各種材料樣品，將樣品制成小于10mm×10mm×10mm小塊。對金屬
材料和無機非金屬材料可直接進行下一步工作，而對聚合物材料和電子專用材料，需繼續粉碎成粒徑小
于1mm的顆粒狀或粉末狀固體樣品，然后混合均勻備用。
7.1.5.2 金屬材料樣品的制備
7.1.5.2.1 酸消解法
稱取(0.1～0.5)g（可根據被檢元素的含量調整稱樣量）樣品于燒杯中,精確至0.0001g。根據金屬
材料基體的不同，加入適量7.1.4中指定的酸（或適當比例的混合酸），加熱至試樣完全溶解。轉移至
50mL容量瓶，用水定容至刻度以備分析。
推薦采用鹽酸、硝酸或其混合酸溶液[7.1.4 l),m)]。當試樣難以消解時，需采用氫氟酸、高氯酸
或硫酸等進一步溶解。在用氫氟酸時，需使用PTFE/PFA燒杯和其他耐氫氟酸的裝置。
注意：在溶解過程中，可能會產生沉淀（硫酸鉛，硫酸鋇，氯化銀，三氧化二鋁或氫氧化鋁等）因
此需確定所選用的溶解方法不會造成目標元素的損失。若殘留物中含有目標分析物，需采用其他方法進
行試樣溶解（如堿熔法或密封壓力容器法）。
a)一般合金方法
稱取(0.1～0.5)g（可根據被檢元素的含量調整稱樣量）樣品于燒杯中,精確至0.0001g。緩緩加
入10mL鹽酸與硝酸的混合酸1（可根據基體成份進行適當調整），低溫加熱使之溶解完全。冷卻
至室溫，轉移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據所采用的分析方法，稀釋成相
應濃度的樣品溶液。
當樣品中含硅（Si）,鋯（Zr）,鉿（Hf）,鈦（Ti）,鉭（Ta）,鈮（Nb）,鎢（W） 時（該信息可
從第5章的篩選試驗中獲得），需再加入1mL氫氟酸以保證試樣消解完全。
b)錫合金方法
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稱取(0.1～0.5)g（可根據被檢元素的含量調整稱樣量）樣品于燒杯中,精確至0.0001g。緩緩加
入10mL鹽酸與硝酸的混合酸1（可根據基體成份進行適當調整），蓋上表面皿，待劇烈反應后，
微熱至試樣完全溶解。稍冷，移去表皿，沿杯壁加入10mL硫酸，加熱蒸發至剛冒SO3白煙，冷卻。
沿杯壁加入20mL氫溴酸，充分混勻，加熱至剛冒SO3白煙。重復3次。冷卻至室溫，加入10mL硝酸
溶解鹽類。冷卻，轉移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據所采用的分析方法，
稀釋成相應濃度的樣品溶液。
或者，稱取0.5g樣品，精確至0.0001g，加入10mL鹽酸與過氧化氫的混合酸2（可根據基體成份進
行適當調整）溶解試樣。
當樣品中含硅（Si）,鋯（Zr）,鉿（Hf）,鈦（Ti）,鉭（Ta）,鈮（Nb）,鎢（W）時（該信息可
從第5章的篩選試驗中獲得），需再加入1mL氫氟酸以保證試樣消解完全。
7.1.5.2.2 微波消解法
稱取0.10g樣品，精確至0.0001g, 置于消解罐中，加入5 mL適宜比例的鹽酸與硝酸的混合酸1（可
根據基體成份進行適當調整）。當樣品中含硅（Si）,鋯（Zr）,鉿（Hf）,鈦（Ti）,鉭（Ta）,鈮（Nb）,
鎢（W）時（該信息可從第5章的篩選試驗中獲得），再加1mL濃氫氟酸。
待試樣反應一段時間后，將整個消解罐置于微波消解儀中，按照儀器操作方法對樣品進行微波消解，
直至樣品被完全溶解。將消解罐取出，冷卻至室溫，加入適量的硼酸絡合過量的氫氟酸（若采用耐氫氟
酸的霧化器，可不加硼酸）。轉移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據所采用的分析方
法，稀釋成相應濃度的樣品溶液。
7.1.5.3 無機非金屬樣品的制備
通常無機非金屬樣品中含有硅等非金屬元素，在樣品制備過程中需加入強腐蝕性的氫氟酸，應采用
耐氫氟酸器皿。
稱取0.10g樣品，精確至0.0001g, 置于消解罐中。加入3mL適宜比例的鹽酸與硝酸的混合酸1和3mL
氫氟酸。待試樣反應一段時間后，將整個消解罐放入微波消解儀中，按照儀器操作方法對試樣進行微波
消解，直至試樣被完全溶解。將消解罐取出，冷卻至室溫，加入適量的硼酸絡合過量的氫氟酸（若采用
耐氫氟酸的霧化器，可不加硼酸）。轉移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據所采用的
分析方法，稀釋成相應濃度的樣品溶液。
7.1.5.4 聚合材料樣品的制備
7.1.5.4.1 灰化法
a) 當樣品中不含鹵素化合物時（該信息可從第5章的篩選試驗中獲得）：
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稱取(0.1～0.5)g（可根據基體成份進行適當調整）經粉碎后的樣品于坩堝中，精確至0.0001g。
坩堝置于耐熱絕熱板的孔中，緩慢加熱至焦化狀態，逐漸加溫直至揮發的消解產物被充分排出，
僅剩余最后只留下碳化物殘渣。將坩堝移入(450±25)℃的馬弗爐中，爐門輕微開啟以提供足夠
的空氣來氧化碳，直至剩余干凈的灰分。將坩堝及其里面的物質從爐中取出，冷卻至室溫。加
入5mL硝酸，溶解，轉移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據所采用的分析方法，
稀釋成相應濃度的樣品溶液。
b) 當樣品中含有鹵素化合物時（該信息可從第5章的篩選試驗中獲得）：
稱取(0.1～0.5)g（可根據基體成份進行適當調整）經粉碎后的樣品于坩堝中，精確至0.0001g。
加入(10～15)mL的硫酸，將坩堝置于電熱板或砂浴上緩慢加熱，直到塑料熔化并變黑。再加入
5mL硝酸，繼續加熱至塑料完全降解并產生白煙。冷卻，將坩堝移入(450±25)℃的馬弗爐中，
試樣被蒸發、干燥和灰化，直至碳被完全燃燒。將坩堝及其里面的物質從爐中取出，冷卻至室
溫。加入5mL硝酸，溶解，轉移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據所采用的分析
方法，稀釋成相應濃度的樣品溶液。
7.1.5.4.2 酸消解法
本方法只適用于鎘的測試。
注意：因在使用硫酸時會生成硫酸鉛沉淀而導致鉛的損失，所以本方法不適用于鉛的測試。
a) 一般溶解方法
稱取(0.1～0.5)g（可根據基體成份進行適當調整）經粉碎后的樣品于燒瓶中，精確至0.0001g。
加入5mL硫酸和1mL硝酸，加熱燒瓶至試樣灰化并產生白煙。停止加熱，加入少量硝酸（約0.5mL），
繼續加熱至產生白煙。重復以上加熱過程，直至消解液變為淺黃色。
冷卻10min后，分若干次加入過氧化氫，總量不超過10mL，再次加熱至產生白煙。冷卻，轉移至
50mL容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據所采用的分析方法，稀釋成相應濃度的樣品溶
液。
b）當樣品消解不完全或樣品中含有二氧化硅、鈦等元素時（該信息可從第5章的篩選試驗中獲得）：
稱取(0.1～0.5)g（可根據基體成份進行適當調整）經粉碎后的樣品于燒瓶中，精確至0.0001g。
加入5mL硫酸和1mL硝酸，加熱燒瓶至試樣灰化并產生白煙。停止加熱，加入少量硝酸（約0.5mL），
繼續加熱至產生白煙。重復以上加熱過程，直至消解液變為淺黃色。
冷卻10min后，分若干次加入過氧化氫，總量不超過10mL，再次加熱至產生白煙。冷卻，將溶液
移入氟碳樹脂罐中。加入5mL氫氟酸，并加熱直至產生白煙。將消解罐取出，冷卻至室溫，加入
適量的硼酸絡合過量的氫氟酸（若采用耐氫氟酸的霧化器，可不加硼酸）。轉移至50mL容量瓶
中，用水定容至刻度以備分析。根據所采用的分析方法，稀釋成相應濃度的樣品溶液。
7.1.5.4.3 微波消解法
稱取0.10g經粉碎后的樣品，精確至0.0001g, 置于消解罐中，加入5mL硝酸、1mL過氧化氫。當樣品
中含硅（Si）,鋯（Zr）,鉿（Hf）,鈦（Ti）,鉭（Ta）,鈮（Nb）,鎢（W）時（該信息可從第5章的篩選
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試驗中獲得），再加入1mL氫氟酸。將整個消解罐置于微波消解儀中，按照儀器操作方法對樣品進行微
波消解，直至試樣被完全溶解。將消解罐取出，冷卻至室溫，加入適量的硼酸絡合過量的氫氟酸（若采
用耐氫氟酸的霧化器，可不加硼酸）。轉移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據所采用
的分析方法，稀釋成相應濃度的樣品溶液。
注意：過氧化氫可與易氧化材料發生快速而猛烈的反應。當樣品中可能含有大量易氧化有機成分時，
不宜添加過氧化氫。
7.1.5.5 電子專用材料樣品的制備
稱取0.10g經粉碎后的樣品，精確到0.0001g，置于消解罐中，加入5mL適宜比例的鹽酸與硝酸的混
合酸1（可根據基體成份進行適當調整）。當樣品中含硅（Si）,鋯（Zr）,鉿（Hf）,鈦（Ti）,鉭（Ta）,
鈮（Nb）,鎢（W）時（該信息可從第5章的篩選試驗中獲得），再加入1mL氫氟酸。待試樣反應一段時間
后，將整個消解罐置于微波消解儀中，按照儀器操作方法對樣品進行微波消解，直至試樣被完全溶解。
將消解罐取出，冷卻至室溫，加入適量的硼酸絡合過量的氫氟酸（若采用耐氫氟酸的霧化器，可不加硼
酸）。轉移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據所采用的分析方法，稀釋成相應濃度的
樣品溶液。
7.1.6 測試步驟
7.1.6.1 空白溶液的制備
隨同7.1.5中樣品的制備一起全程制備空白溶液。
7.1.6.2 鉛和鎘校準溶液的配制
因各種分析儀器存在不同程度的基體效應問題，在配制校準溶液時應根據待測材料的種類分別采用
外標法（基體匹配）、內標法或標準加入法配制校準溶液。
制備空白校準溶液與至少三種濃度的校準溶液。
當采用內標法時，可在配制時向溶液中加入內標元素，或在測試過程中采用儀器在線加入內標。對
于ICP-AES/OES法，可選取鈧（Sc）或釔(Y)元素作內標；對于ICP-MS法，可選取銠(Rh)元素作內標。內
標元素的濃度與待測元素的濃度相當。
7.1.6.3 鉛和鎘校準曲線的繪制
a) ICP-AES/OES方法
按濃度由低到高的順序測量校準系列溶液中目標元素的光譜發射強度讀數。根據需要測試內標
元素的發射強度讀數。
采用外標法時，以校準溶液的濃度為橫坐標，以信號強度為縱坐標繪制校準曲線。
采用內標法時，以校準溶液的濃度為橫坐標，以待測元素的信號強度與內標元素的信號強度比
為縱坐標繪制校準曲線。
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分析時所選擇的譜線及可能存在的干擾：見表5。
表5 鉛（Pb）與鎘（Cd）的譜線及可能存在的干擾
譜線（nm）
Cd Cd Cd Cd Pb Pb Pb Pb
干擾元素
214.439 226.502 228.802 361.051 217.000 220.353 261.417 283.305
Ag + + + + + + + +
As + + + + + + + + + + +
Au + + + + + + + + + + +
B + + + + + + + + + + +
Ca + + + + + + + +
Co + + + + + + + + + + + + + + + + + + +
Cr + + + + + + + + +
Cu + + + + + + + + +
Eu + + + + + + + + + + + + + + +
Ga + + + + + + + +
Ge + + + + + + + +
In + + + + + + + +
Ir + + + + + + + + + + + + + + + + + + + +
Mg + + + + + + + + +
Mn + + + + + + + + + + + + +
Mo + + + + + + + + + + + + + + +
Ni + + + + + + + + + + + + + +
Pd + + + + + + + + + +
Pt + + + + + + + + + + +
Re + + + + + + + + + + + + + + + + + +
Ru + + + + + + + + + + + + +
Sb + + + + + + + + + +
Sc + + + + + + + + + + + + + + + +
Sn + + + + + + + + + +
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表5 鉛（Pb）與鎘（Cd）的譜線及可能存在的干擾（續）
譜線（nm）
Cd Cd Cd Cd Pb Pb Pb Pb
干擾元素
214.439 226.502 228.802 361.051 217.000 220.353 261.417 283.305
V + + + + + + + + + + + + + +
W + + + + + + + + + + + + + + + + +
Zn + + + + + + + + + +
Al + + + + + + + + + + + + +
Ti + + + + + + + + + + + +
Fe + + + + + + + + + + + + + + + + + + + +
Nb + + + - - + - + + +
Hf - - - - - + - + + +
Ta - - - - - + - + +
Pb + + + + - - - -
Cd - - - - + + + +
+ 無干擾或干擾較小[1000×10-6（1000ppm）的基體所產生的干擾通常小于0.05×10-6（0.05ppm）]
+ + 干擾程度中等[1000×10-6 (1000ppm)的基體所產生的干擾約為0.05×10-6～0.2×10-6 （0.05ppm～
0.2ppm）]
+ + + 干擾較為嚴重[1000×10-6（1000ppm）的基體所產生的干擾高于0.2×10-6（0.2ppm）]
當存在共存物質干擾時，應選取不會干擾測試的任一波長，或采用適當的方法消除干擾。
b) ICP-MS方法
按濃度由低到高的順序測量校準系列溶液中目標元素同位素的計數。根據需要測試內標元素同
位素的計數。
采用外標法時，以校準溶液的濃度為橫坐標，以信號強度為縱坐標繪制校準曲線。
采用內標法時，以校準溶液的濃度為橫坐標，以待測元素的信號強度與內標元素的信號強度比
為縱坐標繪制校準曲線。
分析時所選擇的同位素及可能存在的干擾見表6。
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表6 鉛（Pb）與鎘(Cd)的同位素及可能存在的干擾
元素 同位素 潛在的同質異位素干擾 潛在的分子離子干擾
111 － MoO, MoOH, ZrOH
112 Sn MoO, MoOH
113 In MoO, MoOH, ZrOH, RuO
Cd
114 Sn MoO, MoOH, RuO
204 － -
206 － PtO
207 － IrO
Pb
208 － PtO
當存在共存物質干擾時，應選取不會干擾測試的任一同位素，或采用適當的方法消除干擾。
c) AAS方法
按濃度由低到高的順序測量校準系列溶液中目標元素的光譜吸收強度讀數。以校準溶液的濃度
為橫坐標，以吸收強度為縱坐標繪制校準曲線。
分析線：鎘（Cd） 228.8nm；鉛（Pb） 217.0nm或283.3nm。
吸光度讀數范圍：為了減少光度測量的誤差，吸光度讀數一般選在0.1～0.6之間，必要時可調
節溶液的濃度或光程長度或擴展量程。
當存在共存物質干擾時，應選取不會干擾測試的任一波長，或采用適當的方法消除干擾。
7.1.6.4 樣品分析
校準曲線建立后，測試空白溶液、樣品溶液。依據每個試樣的信號讀數，由校準曲線查得所對應的
濃度。每個樣品應平行分析兩次，且兩次結果的相對標準偏差不應該高于10％。同時在每一批樣品中至
少取一個樣品進行加標回收率的試驗，回收率應該在90％～110％之間。
對于AAS法而言，若樣品溶液的濃度高于校準溶液的最高點，應將樣品溶液進一步稀釋，使其濃度
落于校準溶液的濃度范圍內。
將標準物質或校準溶液作為質控樣品，每10個樣品測試一次,計算測量的準確度。如若需要，應重
新繪制校準曲線。
7.1.6.5 結果計算
被測元素含量以質量分數WM計，數值以%表示，按下式計算：
( ) 10 6 100
1 2 ×
? × × ×
=
?
m
W C C V d M ????????????????????????（2）
式中：
C1—在校準曲線上查得試液中被測元素濃度的數值，單位為微克/毫升（μg/mL）；
C2—在校準曲線上查得試劑空白液中被測元素濃度的數值，單位為微克/毫升（μg/mL）；
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V—試液的體積，單位為毫升（mL）；
d－為樣品溶液的稀釋倍數；
m—試樣量，單位為克（g）。
取兩次測試結果的算術平均值，報告結果，以質量分數（mg/kg）表示。
7.1.6.6 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10％。
7.2 電子信息產品中汞（Hg）的測試方法
7.2.1 范圍
本方法適用于在電子信息產品中所使用的聚合物材料、金屬材料、電子專用材料以及無機非金屬材
料中汞含量測試。
7.2.2 方法摘要
稱取適量樣品，以微波消解、酸消解的方法處理后制成均勻樣品溶液。樣品溶液應在4℃保存以減
少汞的揮發。為了長期貯存汞溶液，建議采用5.0%硝酸+0.05%重鉻酸鉀的介質。
利用冷原子吸收法（CVAAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP－AES）、
電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)或原子吸收光譜法（AAS）測試樣品溶液中的汞濃度。采用CVAAS與AFS
時，在分析之前汞(Hg)被還原成原子狀態。
7.2.3 儀器設備
a) 冷蒸氣原子吸收光譜儀 （CVAAS）；
b) 電感耦合等離子體原子發射光譜儀（ICP-AES/OES）；
c) 電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）；
d) 原子熒光光譜儀（AFS）
e) 加熱回流裝置：配有反應瓶、回流冷凝裝置和吸收裝置；
f) 實驗室用各種玻璃器皿；
g) 耐氫氟酸的容器；
h) 加熱裝置；
i) 微波消解系統,配有高壓消解罐；
j) 電子分析天平，精確到0.1mg；
注意：因汞極易被污染，實驗中的每一個步驟都應極其小心。所有的取樣、儲存與操作裝置均應無
汞(Hg)。所有的器皿在室溫下以50％的硝酸浸泡24h，再以18 MΩ去離子水徹底清洗。
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7.2.4 試劑
除非另有說明，在分析中僅使用認可的優級純以上試劑和18MΩ 去離子水或相當純度的去離子水。
a） 硝酸：ρ約1.40g/mL，65％；
b） 鹽酸：ρ約1.19g/mL，37％；
c） 過氧化氫：ρ約1.10g/mL，30％；
d） 氫氟酸：濃度大于40%；
e） 硫酸：ρ約1.84g/mL，95％；
f） 硼酸，分析純；
g） 汞標準溶液，濃度為1000μg/mL；
h) 氯化鈉－鹽酸羥胺溶液：每100mL水溶解12g氯化鈉及12g鹽酸羥胺；
i) 高錳酸鉀：5%水溶液，每100mL水溶解5g高錳酸鉀；
j) 氫氧化鈉，分析純；
k) 硼氫化鈉；
l) 1％硼氫化鈉－氫氧化鈉0.05％溶液.：向1000mL的容量瓶中加入超純水，至接近刻度。再加0.5g
氫氧化鈉，溶解后，加10.0g硼氫化鈉，攪拌、溶解，以水定容至刻度，現配現用；
m) BCR－680，BCR－681：塑料包裝和包裝材料中的認證參照材料；
7.2.5 樣品制備
7.2.5.1 樣品的粉碎
按附錄A將電子信息產品拆解成為各種材料樣品，用剪刀或切割機（或其他方式）將樣品制成小于
10mm×10mm×10mm小塊。對金屬材料和無機非金屬材料可直接進行下一步工作，而對聚合物材料和電子
專用材料，需繼續粉碎成粒徑小于1mm的顆粒狀或粉末狀固體樣品，然后混合均勻以備下一步工作。
7.2.5.2 金屬材料樣品的制備
7.2.5.2.1 酸消解法
a) 樣品制備的一般方法
稱取約1g樣品于潔凈反應瓶中，精確至0.0001g，加30mL硝酸。反應瓶裝有回流冷凝裝置及含有
10mL 0.5mol/L硝酸溶液的吸收裝置。在室溫下消解1h，升溫至90℃，恒溫消解2h。冷卻至室溫，
將吸收管內的溶液合并于消解液中。轉移至250mL容量瓶，以5％的硝酸溶液定容至刻度制備成
樣品溶液。
b) 含有鋯（Zr）、鉿（Hf）、鈦（Ti）、銅（Cu）、銀（Ag）、鉭（Ta）、鈮（Nb）或鎢（W）的
材料的溶解
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稱取約1g樣品于潔凈反應瓶中，加入20mL濃鹽酸和10mL濃硝酸。反應瓶裝有回流冷凝裝置及含
有10mL 0.5mol/L硝酸溶液的吸收裝置。在室溫下消解1h。升溫至(95±5)℃，消解15min。取下，
冷卻。
若試樣未被完全消解，反復加王水并加熱，直至試樣消解完全。每次加酸時，都應沿器壁加入，
以將粘在壁上的試樣重新沖洗至溶液中。
待試樣完全消解后，向反應瓶中加入20mL水與15mL高錳酸鉀溶液。充分混勻，并在（95±5）℃
加熱回流30min。冷卻到室溫，過濾，轉移至100mL容量瓶中。用水反復清洗反應瓶、冷凝器與
吸收裝置。將清洗液并入容量瓶中。可加入6mL氯化鈉－鹽酸羥胺溶液還原多余的高錳酸鉀4。用
水稀釋至刻度，混勻制備成樣品溶液。
7.2.5.2.2 微波消解法
稱取0.10g樣品，精確至0.0001g, 置于消解罐中，加入5mL適宜比例的鹽酸與硝酸的混合酸（鹽酸
與硝酸比例通常為3+1，可根據基體成份進行適當調整）。當樣品中含硅（Si）,鋯（Zr）,鉿（Hf）,鈦
（Ti）,鉭（Ta）,鈮（Nb）,鎢（W）時（該信息可從第5章的篩選試驗中獲得），再加1mL濃氫氟酸。
待試樣反應一段時間后，將整個消解罐置于微波消解儀中，按照儀器操作方法對試樣進行微波消解，
直至試樣被完全溶解。將消解罐取出，冷卻至室溫，加入適量的硼酸絡合過量的氫氟酸（若采用耐氫氟
酸的霧化器，可不加硼酸）。轉移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據所采用的分析方
法，稀釋成相應的濃度制備成樣品溶液。
7.2.5.3 無機非金屬樣品的制備
通常無機非金屬樣品中含有硅等非金屬元素，在樣品制備過程中需加入強腐蝕性的氫氟酸，因此要
求采用耐氫氟酸器皿。
稱取0.10 g樣品，精確至0.0001 g, 置于消解罐中。加入3 mL適宜比例的鹽酸與硝酸的混合酸（鹽
酸與硝酸比例通常為3+1,可根據基體成份進行適當調整）、3mL 濃氫氟酸。待試樣反應一段時間后，將
整個消解罐放入微波消解儀中，按照儀器操作方法對試樣進行微波消解，直至試樣被完全溶解。將消解
罐取出，冷卻至室溫，加入適量的硼酸絡合過量的氫氟酸（若采用耐氫氟酸的霧化器，可不加硼酸）。
轉移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據所采用的分析方法，稀釋成相應的濃度制備成
樣品溶液。
7.2.5.4 聚合材料樣品的制備
稱取0.10 g經粉碎后的樣品，精確至0.0001 g, 置于消解罐中，加入5 mL硝酸、1mL過氧化氫。當
樣品中含硅（Si）,鋯（Zr）,鉿（Hf）,鈦（Ti）,鉭（Ta）,鈮（Nb）,鎢（W）時（該信息可從第5章的
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篩選試驗中獲得），再加入1mL氫氟酸。將整個消解罐置于微波消解儀中，按照儀器操作方法對試樣進
行微波消解，直至試樣被完全溶解。將消解罐取出，冷卻至室溫，加入適量的硼酸絡合過量的氫氟酸（若
采用耐氫氟酸的霧化器，可不加硼酸）。轉移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據所采
用的分析方法，稀釋成相應的濃度制備成樣品溶液。
注意：過氧化氫可與易氧化材料發生快速而猛烈的反應。當樣品中可能含有大量易氧化有機成分時，
不宜添加過氧化氫。
7.2.5.5 電子專用材料樣品的制備
稱取0.10 g經粉碎后的樣品，精確到0.0001 g, 置于消解罐中，加入5 mL適宜比例的鹽酸與硝酸的
混合酸（鹽酸與硝酸比例通常為3+1，可根據基體成份進行適當調整）。當樣品中含硅（Si）,鋯（Zr）,
鉿（Hf）,鈦（Ti）,鉭（Ta）,鈮（Nb）,鎢（W）時（該信息可從第5章的篩選試驗中獲得），再加入1mL
氫氟酸。待試樣反應一段時間后，將整個消解罐置于微波消解儀中，按照儀器操作方法對試樣進行微波
消解，直至試樣被完全溶解。將消解罐取出，冷卻至室溫，加入適量的硼酸絡合過量的氫氟酸（若采用
耐氫氟酸的霧化器，可不加硼酸）。轉移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據所采用的
分析方法，稀釋成相應的濃度制備成樣品溶液。
7.2.6 測試步驟
7.1.6.1 空白溶液的制備
隨同7.2.5中樣品的制備一起全程制備空白溶液。
7.2.6.2 汞標準溶液的配制
汞標準溶液應貯存于惰性塑料容器中。濃度為1000μg/mL的汞溶液穩定期至多為一年。濃度小于1
μg/L的溶液應現用現配。
汞易被吸附在容器內壁，從而對標準溶液的穩定性造成較大影響。因此，建議加入幾滴5％的高錳
酸鉀溶液以穩定該標準溶液。
因各種分析儀器存在不同程度的基體效應問題，在配制校準溶液時應根據待測材料的種類分別采用
外標法（基體匹配）、內標法或標準加入法配制校準溶液。
制備空白校準溶液與至少三種濃度的校準溶液。
當采用內標法時，可在配制時向溶液中加入內標元素，或在測試過程中采用儀器在線加入內標。對
于ICP-AES法，可選取鈧（Sc）或釔（Y）元素作內標；對于ICP-MS法，可選取銠元素（Rh）作內標。內
標元素的濃度與待測元素的濃度相當。
7.2.6.3 汞校準曲線的繪制
a) ICP-AES/OES方法
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按濃度由低到高的順序測量校準系列溶液中汞的光譜發射強度讀數。根據需要測試內標元素的
發射強度讀數。
采用外標法時，以校準溶液的濃度為橫坐標，以信號強度為縱坐標繪制校準曲線。
采用內標法時，以校準溶液的濃度為橫坐標，以汞的信號強度與內標元素的信號強度比為縱坐
標繪制校準曲線。
分析時所選擇的汞的譜線: 194.227nm。
b) ICP-MS方法
按濃度由低到高的順序測量校準系列溶液中汞同位素的計數。根據需要測試內標元素同位素的
計數。
采用外標法時，以校準溶液的濃度為橫坐標，以信號強度為縱坐標繪制校準曲線。
采用內標法時，以校準溶液的濃度為橫坐標，以汞的信號強度與內標元素的信號強度比為縱坐
標繪制校準曲線。
內標法或標準加入法分析時所選擇汞的同位素：202m/z。
c) CVAAS方法
按濃度由低到高的順序測量校準系列溶液中汞的吸收強度讀數。以校準溶液的濃度為橫坐標，
以汞的吸收強度為縱坐標繪制校準曲線。
吸光度讀數范圍：為了減少光度測量的誤差，吸光度讀數一般選在0.1～0.6之間，必要時可調
節溶液的濃度或光程長度或擴展量程。
儀器參數：
光源：Hg無極放電燈或空心陰極燈；
波長：253.7nm；
光譜狹縫寬度：0.7nm；
吹掃氣：氮氣或者氬氣；
還原劑：1％硼氫化鈉－氫氧化鈉0.05％溶液（可根據需要適當調節濃度）。
d) AFS方法
按濃度由低到高的順序測量校準系列溶液中汞的熒光強度讀數。以校準溶液的濃度為橫坐標，
以熒光強度為縱坐標繪制校準曲線。
熒光強度讀數范圍：為了減少測量的誤差，熒光強度讀數應落于儀器的線性范圍內，必要時可
調節溶液的濃度。
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儀器參數：
光源：Hg空心陰極燈；
電流：30mA；
波長：253.7nm；
負高壓：360V；
爐溫：800℃；
氬氣流量 載氣：600mL/min， 屏蔽氣：1000mL/min；
還原劑：1％硼氫化鈉－氫氧化鈉0.05％溶液（可根據需要適當調節濃度）。
7.2.6.4 樣品分析
校準曲線建立后，測試空白溶液、樣品溶液。依據每個試樣的信號讀數，由校準曲線查得所對應的
濃度。每個樣品應平行分析兩次，且兩次結果的相對標準偏差不應該高于20％。同時在每一批樣品中至
少取一個樣品進行加標回收率的試驗，回收率應該在70％～130％之間。
對于CVAAS法與AFS法而言，若樣品溶液的濃度高于校準溶液的最高點，應將樣品進一步稀釋，使其
濃度落于校準溶液的濃度范圍內。
當采用CVAAS法與AFS法時，應考慮到基體成分對氧化-還原反應的影響。
AFS法將標準物質或校準溶液作為質控樣品，每10個樣品測試一次,計算測量的準確度。如若需要，
應重新繪制校準曲線。
7.2.6.5 結果計算
被測元素含量以質量分數WM計，數值以%表示，按下式計算：
( ) 10 6 100
1 2 ×
? × × ×
=
?
m
W C C V d M ????????????????????????(3)
式中：
C1—在校準曲線上查得試液中被測元素濃度的數值，單位為微克每毫升（μg/mL）；
C2—在校準曲線上查得試劑空白液中被測元素濃度的數值，單位為微克每毫升（μg/mL）；
V—試液的體積，單位為毫升（mL）；
d－樣品溶液的稀釋倍數；
m—試樣量，單位為克（g）。
取兩次測試結果的算術平均值，報告結果，以質量分數（mg/kg）表示。
7.2.6.6 汞污染防止
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在使用各種方法或者器皿時須十分小心，從而將污染降至最低。以下預處理可在一定程度上避免樣
品的污染：
a）僅采用蒸餾水或者去離子水。與水接觸的惰性塑料材料須小心處理。純水即使貯存于聚四氟乙
烯容器（PTFE）中，也會在很短時間內從容器中浸出雜質；
b）制備樣品用的化學試劑是污染的主要來源，應使用不含汞的試劑；
c）樣品制備所需的化學試劑與還原劑在使用前，均需測量其空白值；
d）燒杯、滴管及容量瓶是金屬污染的主要來源，處理樣品時建議使用惰性塑料；
e）采用ICP-AES/OES、ICP-MS、AFS法時，當汞的濃度很高時，易產生記憶效應。因此在測試汞濃
度較高的溶液時應盡量采用選擇記憶效應小的進樣系統，或將溶液稀釋。測量后應徹底清洗進
樣系統。
7.2.6.7 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的20％。
8 比色法測試電子信息產品中的六價鉻
8.1 六價鉻定性測試
8.1.1 范圍
本方法適用于金屬鍍層中六價鉻的定性測試。
8.1.2 方法概要
用清潔劑、軟布或適合的溶劑將樣品表面清潔干凈后向其滴加二苯碳酰二肼顯色溶液，在幾分鐘內
觀察溶液顏色的變化來定性判斷樣品是否含六價鉻。
8.1.3 儀器設備
無。
8.1.4 試劑
所用試劑均為分析純。
a) 二苯碳酰二肼；
b) 丙酮；
c) 乙醇（95％）；
d) 正磷酸溶液（75％）；
e) 去離子水。
8.1.5 樣品制備
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測試前，樣品表面不能有任何污染物、指紋或其他外來污點。如果表面涂有薄油，測試前需在室溫
下（不超過35℃）用清潔劑、軟布或適合的溶劑去除。樣品不能在高于35℃條件下強制干燥。因堿金屬
易引起鉻酸鹽涂層脫落，故不能用堿性溶劑處理樣品。
若樣品表面含有聚合物涂層，可用細砂紙如800＃碳化硅砂紙輕輕摩擦除去，還可以選用其他更有
效的方法去除表面涂層。注意不能將樣品表面的鉻酸鹽涂層也一起摩擦掉。
8.1.6 測試步驟
將0.4g 1,5-二苯碳酰二肼溶解于20mL 丙酮和20mL 乙醇（95％）混合液中，加入20mL 75％的正磷
酸溶液和20mL 去離子水（注意該溶液應在使用前8h 內配制）。向處理好的樣品表面滴加1～5 滴上述配
好的溶液，若在幾分鐘內發現溶液呈現紅色或紫色，表明有六價鉻存在。此時在溶液中的六價鉻濃度不
小于1mg/kg。
對于表面有顏色的金屬，采用本定性測試方法會存在干擾，可直接采用以下定量方法測試六價鉻。
8.2 比色法定量測試六價鉻
8.2.1 范圍
本測試方法適用于電子信息產品中的金屬材料、聚合物材料、無機非金屬材料以及專用電子材料中
的六價鉻的定量測試。
8.2.2 方法概要
根據樣品材料的種類用適當方法處理好樣品，用堿性提取液萃取樣品中的六價鉻。調節提取得到溶
液pH 值，在酸性條件下加入二苯碳酰二肼溶液，等待5min～10min 使其充分顯色后用比色儀器測試溶
液中六價鉻的濃度。為了降低六價鉻的化學活性，分析之前樣品及其提取物應在4oC 保存。由于提取物
中的Cr (VI) 的穩定性不能確定，應盡快進行分析。含有Cr (VI) 的溶液或廢料應妥善處理。例如，可
以利用抗壞血酸或其他的還原劑將Cr (VI) 還原成Cr (III)。
8.2.3 儀器設備
a) 真空過濾器；
b) 加熱攪拌裝置；
c) pH 計：其精度應在±0.03，測量范圍在0～14；
d) 分析天平：精度為0.1mg；
e) 溫度計或電熱調節器或其他的溫度測試儀：測量范圍應可達到100℃ ；
f) 比色儀器：可產生1cm 光程且可在540 nm 范圍使用的分光光度計，或者可產生1cm 或更長光程，
裝有綠－黃濾色器且最大透射比在540 nm 附近的濾色光度計；
g) 實驗室用玻璃器具；
h) 高溫加熱板。
8.2.4 試劑
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除非另有說明，在分析中僅使用認可的高純試劑和18MΩ 去離子水或相當純度的去離子水。
a) 硝酸：分析純，（20～25）oC 避光保存。不要使用已經變黃的的濃硝酸，這是由于其中的硝酸
根被光致還原成二氧化氮，而后者可把六價鉻還原；
b) 無水碳酸鈉：分析純；
c) 氫氧化鈉：分析純；
d) 無水氯化鎂：分析純。400mg 的氯化鎂相當于100 mg 鎂離子；
e) 1M 磷酸鹽緩沖液(pH 7.0)：將87.09 g K2HPO4 （分析純）和68.04 g KH2PO4（分析純）溶解于
700 mL 蒸餾水中，然后移至1L 的容量瓶中稀釋至刻度線；
f) 鉻酸鉛：優級純；
g) 提取液：用蒸餾水溶解（20.00±0.05）g 氫氧化鈉和(30.00±0.05)g 碳酸鈉 ，定容到1L，密
封保存于聚乙烯瓶中，每月要重新制備。使用前其pH 值應在11.5 以上（含11.5），如果不符合
要求，不應使用；
h) 重鉻酸鉀貯備液：將141.4 mg 在105℃干燥至恒重的重鉻酸鉀K2Cr2O7 標準物質（GBW06105）
溶解于蒸餾水中，然后稀釋至1L (50μg/mL 的六價鉻)；
i) 重鉻酸鉀標準液：將上述配置的10mL 的重鉻酸鉀溶液稀釋至100mL (5μg/mL 的六價鉻)；
j) 硫酸10% (v/v)：將10mL 硫酸（優級純，ρ=1.84g/mL）用水稀釋至100mL；
k) 1,5-二苯碳酰二肼：分析純；
l) 重鉻酸鉀示蹤儲存液(1000 mg/L 六價鉻) ：將105℃干燥至恒重的2.829g K2Cr2O7 標準物質
（GBW06105）用水溶解于1L 的容量瓶中，然后稀釋至刻度線。也可使用經認證的1000mg/L Cr(VI)
標準液。此溶液應儲存于冰箱中，六個月內使用；
m) 重鉻酸鉀K2Cr2O7 示蹤溶液(100 mg/L Cr(VI))： 從上述制備的1000 mg Cr(VI)/L 的K2Cr2O7 示
蹤劑中取10.0 mL 移入一100mL 的容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度線，混合均勻；
n) 丙酮：分析純。
8.2.5 樣品制備
8.2.5.1 樣品的準備
8.2.5.1.1 聚合物材料、無機非金屬材料以及專用電子材料的準備
按附錄A 將電子信息產品拆解成為各種材料樣品，將樣品制成小于10mm×10mm×10mm 小塊。采集
樣品并將其放入非不銹鋼的容器內，液氮冷凍后用粉碎機（或采用其他等同效果的粉碎方法）將樣品粉
碎成可通過500μm 篩網（即35 號黃銅標準濾網）的顆粒，混合均勻。
8.2.5.1.2 金屬鍍層樣品的準備
測試前，樣品表面不能有任何污染物、指紋或其他外來污點。如果表面涂有薄油，測試前需在室溫
下（不超過35℃）用清潔劑、軟布或適合的溶劑去除。樣品不能在高于35℃條件下強制干燥。因堿金屬
易引起鉻酸鹽涂層脫落，故不能用堿性溶劑處理樣品。若樣品表面含有聚合物涂層，可用細砂紙如800
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31
＃碳化硅砂紙輕輕摩擦除去，還可以選用其他更有效的方法去除表面涂層。注意不能將樣品表面的鉻酸
鹽涂層也一起摩擦掉。
8.2.5.2 六價鉻的萃取
8.2.5.2.1 聚合物材料、無機非金屬材料以及專用電子材料中六價鉻的萃取方法
a) 配制顯色溶液：將250mg 1,5-二苯碳酰二肼（分析純）溶解于50mL 丙酮中，將此溶液轉移至棕
色瓶中并儲存于冰箱內，若該溶液退色不應使用；
b) 秤取5g 樣品，稱量精確度應達到0.1 mg。將稱好的樣品放入一個干凈的錐形瓶中。如果樣品中
六價鉻的濃度可能過高或過低，秤取樣品的質量也可有所變化；
c) 用量筒量取（50±1）mL 提取液[8.2.4 g)]加入到每個試樣中，同時每個試樣中還需加入大約
400mg 的氯化鎂和0.5 mL 的磷酸緩沖液[8.2.4 e)]。對于那些易“漂浮”在提取液面上的聚合
物，可加入1～2 滴潤濕劑(如曲拉通X-100) 以增加試樣的潤濕性。用表面皿蓋住錐形瓶；
d) 攪拌加熱該溶液至(90～95)℃, 然后在(90～95)℃恒溫至少3h，并繼續攪拌；
e) 將溶液逐漸冷卻至室溫后移至過濾器。用水沖洗3 次以上，沖洗水也移至過濾器。用0.45μm 的
濾網過濾。用蒸餾水沖洗吸濾瓶和濾網，然后將濾液和洗滌液移至一干凈的250mL 的容器中；
f) 不斷攪拌，緩緩將濃硝酸[8.2.4a)]滴加到該250mL 的容器中，調節溶液的pH 值至7.5±0.5。
移去攪拌和沖洗裝置，將容器中溶液轉移至100mL 的容量瓶中，定容，混合均勻；
g）定量吸取待測液至100mL 的燒杯中，加入一定量的蒸餾水使溶液體積接近95mL，加入2.0 mL
二苯卡巴肼顯色溶液[8.2.5.2.1 a)]并攪拌，然后緩慢滴加H2SO4 溶液[8.2.4 j)]并調節溶液pH
值至2±0.5。將此溶液全部轉移至100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻，放置（5～10）min，
讓顯色反應完全。
8.2.5.2.2 金屬鍍層中六價鉻的萃取方法
a) 配制顯色溶液：將0.5g 1,5-二苯碳酰二肼溶解于50mL 丙酮中，攪拌下慢慢加入50mL 水。將此
溶液轉移至棕色瓶中并儲存于冰箱內，若該溶液退色不應使用；
b) 至少取50cm2 樣品，不要使樣品的基材露出，避免消解液中還原性環境的存在，而降低六價鉻測
試的準確性；
c) 將試樣放入合適的容器中，加入50 mL 純水然后加入1%的氫氧化鈉溶液，保證使溶液完全浸沒
試樣，調節溶液pH＝9.0～11.0；
d) 將容器放在電熱板上加熱沸騰后，繼續保持2min，取下容器冷卻后取出試樣，用純水沖洗試樣
3 次以上，并將沖洗液于溶液混合完全后，再將容器放在電熱板上加熱濃縮溶液到20mL 左右，
取下容器冷卻到室溫；
e) 將溶液通過玻璃漏斗轉移到50mL 的容量瓶中，同時把容器沖洗3 次以上，將沖洗液與溶液混合
完全后，加入2mL 的10%的硝酸，調節溶液pH＝1.0～2.0；
a) 加入2mL 磷酸緩沖液[8.2.4 e)]，攪拌均勻后再加入2mL 顯色溶液[8.2.5.2.2 a)]，然后用純
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水定容到刻度。靜置(5～10)min 以使其充分顯色。
8.2.6 測試步驟
8.2.6.1 繪制標準曲線
a) 為了減小因分析過程中消解或其它操作造成的六價鉻的流失而引起的誤差，用與上述制樣同樣
的程序處理標準六價鉻試劑；
b) 用移液管移取一定量的六價鉻標準液置于10mL 的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L 六價鉻的系列
標準液。如果樣品溶液中六價鉻的濃度超出了原來的校準曲線范圍，應利用其它濃度范圍的校
準曲線；
c) 用與試樣同樣的方法對標準液進行顯色；
d) 將適量的標準溶液置于一個1cm 的吸收池中，用比色裝置測試其在540nm 處的吸光率；
e) 用同樣的顯色程序制備空白樣，減去空白吸光度即得校正后的吸光度；
f) 以校正后的吸光率和六價鉻的值（μg/mL）為坐標軸，繪制校準曲線。
8.2.6.2 樣品測試
a) 將適量的靜置后的溶液置于一個1cm 的吸收池中，用比色裝置測試其在540nm 處的吸光率；
b) 隨同樣品制備全程空白樣，減去空白吸光度即得校正后的該樣品的吸光度；
c) 校正后的吸光度，根據校準曲線可以得到溶液中有多少mg/L 的六價鉻。
8.2.6.3 分析結果計算
a) 整個樣品中六價鉻的濃度
S
C A D F × ×
= ??????????????????????????????????（4）
式中：
C－六價鉻濃度，單位為質量分數（mg/kg）；
A－測到的消解液濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
D－稀釋因子；
F－最終的消解液的體積，單位為毫升（mL）；
S－樣品的最初的質量，單位為克（g）。
b) 金屬鍍層中六價鉻的濃度
L
C A D F
× ×
= ?????????????????????????????????（5）
式中：
C-六價鉻濃度，單位為質量分數（mg/kg）；
A－測到的消解液的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
D－稀釋因子；
F－最終的消解液的體積，單位為毫升（mL）；
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L－樣品中涂層的原始質量，單位為克（g）。
注: 樣品上的鍍層可用稀釋的王水溶液或其他酸液去除，即：“酸脫膜”法。用樣品蘸一下上述稀釋的酸液中，然后
取出，大約1min 后檢查它表面的變化，即可看出它表面涂層有沒有被腐蝕掉。涂層的重量可以通過測量樣品“酸
脫膜”前后的質量計算而得。
c) 金屬鍍層中六價鉻的濃度
S
C A F ×
= ????????????????????????????????????（6）
式中：
C－六價鉻濃度，單位為微克每平方厘米（μg/cm2）；
A－測到的消解液中六價鉻的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
F－最終的消解液的體積，單位為毫升（mL）；
S－樣品表面積，單位為平方厘米（cm2）。
d) 誤差（RPD）：
RPD ={(S ? D) /[(S + D) / 2]}×100%????????????????????????（7）
式中:
S－最初樣品的測試結果，單位為微克（μg）；
D－平行樣的測試結果，單位為微克（μg）。
e) 示蹤劑回收率
×100
?
=
SA
SPR SSR SR %??????????????????????????????（8）
式中:
SPR—示蹤劑的回收率；
SSR－添加示蹤劑的樣品的測試結果，單位為微克（μg）；
SR－未加示蹤劑的樣品的測試結果，單位為微克（μg）；
SA－示蹤劑的質量，單位為微克（μg）。
8.2.6.4 質量控制
每批（小于或等于20 個）樣品中應至少對其中一個樣品制備平行樣。相對誤差應小于或等于20%。
每批（小于或等于20 個）樣品中應有一個樣品作為被示蹤樣品進行分析。對于可溶性的被示蹤樣
品，可加入1.0mL 或兩倍于樣品濃度（兩者取較大的）的示蹤液[8.2.4m)]。對于不溶性的被示蹤樣品，
可加入(1～2)mg 或兩倍于樣品濃度（兩者取較大的）的固體鉻酸鉛[8.2.4f)]。被示蹤樣品經過同樣的
萃取、顯色、測試程序后計算其回收率。回收率應在75%～125%范圍內，否則應再次分析這些樣品。
校準曲線應至少包括一空白樣和3 個標準樣品，其校準系數應大于或等于0.99,否則應重新制作校
準曲線。每進行20 個樣品的測試都需要用單獨配制的標準樣檢驗標準曲線的準確性。相對誤差應小于
或等于10%，否則應重新制作校準曲線。
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對于金屬部件要盡量選擇完整的表面積，如果表面積過大可以選擇用石蠟或其他耐高溫的有機類化
合物進行斷切面封口，用于研究的樣品在萃取之前必須經過機械預處理。為滿足正確分析的最低需要，
本標準給出了所能允許的最大顆粒尺寸和最小樣品量。萃取處理后極可能存在固相殘留物，所以應該使
用不同的分析手段確保殘留物中沒有目標元素，這些殘留物必須通過不同的化學方法被選擇性的萃取并
與測試的樣品溶液結合。對于萃取處理，這里強烈建議使用經驗設備。此外，如果用戶能確定一種簡單
方法的適用性，也可以用之。任何偏離文章描述程序的方法都必須被評估并在測試報告中注明。
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附 錄 A
（規范性附錄）
有毒有害物質檢測過程中的機械制樣方法
A.1 電子信息產品的結構
A.1.1 組成結構
A.1.1.1 整機：如電視機、電話機、電子計算機等。
A.1.1.2 部件：只需借助簡單工具就可以拆分的結構單元，如單板、電源、模塊和鏍釘等。
A.1.1.3 元器件：構成電路板的電子元件或電子器件，如電阻器、電容器、集成電路、光器件、接插
件等。
A.1.1.4 原材料：構成電子元器件或結構件的基本材料，如金屬、塑料、焊料、膠粘劑、涂覆料、清
洗劑等。
A.1.2 連接方式分類
A.1.2.1 物理連接：不同的元器件、部件等之間通過壓力、摩擦力、重力等物理作用力相連接或固定
在一起的方式。通常有：壓接、鉚接、粘接、綁接、螺紋連接、扣接、覆蓋、環繞等。
A.1.2.2 化學連接：不同材料、元器件、部件等之間通過冶金化或化學反應方式形成的連接。一般有
焊接、電鍍、化學鍍、鍵合等。
A.1.3 有毒有害物質存在的高風險區域和形態
A.1.3.1 鉛：塑料添加劑、顏料、穩定劑、電池、焊接材料、鍍層材料、玻璃、燈泡、固體潤滑劑、
橡膠等。
A.1.3.2 鎘：塑料穩定劑、電器觸點的鍍層、電池、彈簧、連接器、PCB、保險絲、顏料和涂料、半導
體光電感應器等。
A.1.3.3 汞：塑料添加劑、著色劑、熒光燈、溫控器、傳感器、繼電器、金屬蝕刻劑、電池、防腐劑、
消毒劑、粘結劑等。
A.1.3.4 六價鉻：金屬防銹鍍層、顏料、防銹劑、防腐劑、陶瓷釉等。
A.1.3.5 多溴聯苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）：有機材料的阻燃劑、印制電路板、連接器、塑料外
殼等。
A.2 電子信息產品的拆分目標與拆分原則
A.2.1 拆分的目標
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為了精確測試電子信息產品材料中有毒有害物質或元素的濃度，達到有效控制有毒有害物質或元素
在電子信息產品中使用的目的，應該在測試前將電子信息產品（有毒有害物質或元素檢測對象）拆分至
基本的構成單元或檢測單元（詳見表A.1）。
表A.1 電子信息產品（EIP）的拆分目標
構成單元 基本組成單元或材料的定義
EIP－A 構成電子信息產品的各均勻材料
EIP－B 電子信息產品中各部件的金屬鍍層
EIP－C
電子信息產品中小型部件，即不能進一步拆分的小型零部件或不均勻材料，
體積規格等于或小于4mm3 的產品
A.2.2 拆分原則
A.2.2.1 一般情況下，電子信息產品需按照表A.1 所列拆分目標進行拆分，拆分后各構成單元歸類順
序為：A－B－C。
A.2.2.2 為了兼顧檢測的可操作性和經濟性，拆分前應參考A.1.3 對有毒有害物質存在的風險進行評
估，有毒有害物質風險很低（指：非有意添加，并且生產過程中有毒有害物質或元素污染的可能性也較
低）的部分無需進一步拆分。
A.2.2.3 制樣時，要首先考慮把電子信息產品中特殊材料或特殊部件和其他部分（EIP－A/B/C）分開。
A.2.2.4 對于化學連接，如果是鍍層（EIP－B），可直接使用XRF 或掃描電鏡/能譜(SEM/EDS)進行定性
或半定量檢測，對于多層鍍層則可制作鍍層的橫截面進行檢測，以決定是否在鍍層制作時有意添加了有
毒有害物質或元素。而對于本體（基體材料）的制樣，采用機械或溶解方法去除鍍層進行制樣；如果是
一種材料的表面和另一種材料的端子連接，或者是兩種材料的端子連接，則要分開，取其非化學連接部
分制樣。
A.2.2.5 當現有技術手段無法對電子信息產品進行拆分制樣時，可以考慮通過對樣品構成的同一批材料
的檢測來替代樣品的檢測。
A.3 典型拆分示例
A.3.1 電路板組件拆分示例
將電路板組件(如圖A.1)拆分時，應該盡可能選取大焊點，切取其中的焊料部分，防止取到元器件
引線腳的鍍層與焊盤的鍍層，同時注意先取下連接或固定用的膠材，拆解出各電子元器件與部件。
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圖A.1 典型電路板組件圖
A.3.2 有引腳類集成電路拆分示例
有引腳類集成電路種類繁多、形狀各異（參見圖A.2）。如雙列直插式封裝(DIP)、小外型封裝(SOP)、
四方扁平封裝(QFP)等，其中以QFP 最有代表性。
該類器件拆分以QFP 為例。
圖A.2 典型的集成電路及其封裝型式
QFP器件的主要風險是引腳上的鉛和塑料封裝體中可能存在的其它有毒有害物質。本體中一般可能
也存在屬于特殊類物質的高溫含鉛焊料。對于本體大于4mm3的QFP，拆分成引腳、本體兩部分。對于本體
小于4mm3的QFP，不必拆分，按EIP－C類處理。
A.3.3 陣列類集成電路拆分示例
陣列類集成電路器件指具有球柵陣列、柱柵陣列和針柵陣列的集成芯片，其中每一種陣列又可以分
為很多。以球陣列為例，可以分為塑料球柵陣列封裝（PBGA）、倒裝晶片球狀柵格陣列（FCBGA）、芯片尺
寸封裝(CSP)、大圓片級芯片尺寸封裝(WLCSP)等。BGA 或CSP 封裝的集成電路(IC)的主要風險在于焊球
中的鉛以及塑料封裝體中可能存在的其他有毒有害物質。本體中一般存在高溫含鉛焊料。
該類器件拆分分別以PBGA 和FCBGA 為示例，參見圖A.3。
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PBGA FC-BGA
圖A.3 陣列類集成電路示意圖
拆分準則：可以拆分為焊球和本體。
A.3.4 印制電路板拆分示例
印制電路板按基材的性質可分為無機基材板和有機基材板。一般由絲印油墨、阻焊膜、焊盤、表層
銅走線、內層銅走線、孔鍍銅和基材構成。對于各類基板，重點關注焊盤的可焊性涂層與油墨字樣、有
機物中的添加劑和阻燃劑。
拆分方法：需要切取焊盤、印刷油墨和基體有機材料來制樣。
焊盤按EIP－B 類鍍層材料進行檢測。
有機基材板選取無器件無過孔無銅的位置切割一塊制樣。
A.3.5 無引腳矩形片狀元件拆分示例
無引腳矩形片狀元件的種類很多，形狀大小各異。該類器件拆分以某種片式電阻器為例，參見圖
A.4。
圖A.4 無引腳矩形片狀元件示意圖
拆分準則：
a) 當體積小于或等于4mm3 時，整體制樣；
b) 當體積大于4mm3 時，焊端如果為鍍層，按照A.2.2 制樣；如果是物理連接，則需拆分下端子制
樣；
c) 本體材料直接制樣。
A.3.6 插裝分立元器件拆分示例
插裝分立元器件很多，如電阻器、電容器、電感器、二極管、三極管等。
拆分準則：
a) 將引腳剪下制樣；
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b) 當本體體積小于或等于4mm3 時，整體制樣；
c) 當本體體積大于4mm3時，按照A.2.2制樣。
A.3.7 插裝電解電容器拆分示例
插裝電解電容器構造較為復雜，一般構成為套管、橡膠、電解液、電解紙隔膜、鋁泊、鋁殼、引腳。
當電容器本體體積小于或等于4mm3 時，拆分為引腳和本體。
當電容器本體體積大于4mm3時，拆分為引腳、外殼、隔膜、正極和負極。
A.3.8 線纜拆分示例
線纜材料很多，如電線、電纜、光纖、光纜等。
這類材料構造都比較簡單，一般由外保護層、內保護層和無機芯材構成，拆分也按照其構成進行拆
分。
A.3.9 金屬鍍層類樣品
按照A.2.2制樣，或不制樣而用XRF或顯色等定性方法進行判斷。
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參考文獻
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