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AA-1800D原子吸收光譜儀在橡膠工業中的應用方案

macylab ? 來源:macylab ? 作者:macylab ? 2022-11-29 11:24 ? 次閱讀

關鍵詞:原子吸收光譜法;橡膠工業中的應用;美析儀器,AA-1800

引言

原子吸收光譜法可進行無機原材料和復合配合劑的有效成分測定、原材料和膠料中雜質金屬的檢測、輪胎和橡膠制品的剖析、未知橡膠助劑的定性和定量分析以及橡膠制品的環保檢測。

原子吸收光譜法起源于20世紀50年代中期,它是根據蒸汽相中元素的基態原子對其共振輻射的吸收強度來測定元素的含量。原子吸收光譜法檢測限低,選擇性好,準確度高,操作簡便,分析迅速,因此廣泛應用于各行業的分析領域。

橡膠原材料檢測

1.1無機原材料的質量鑒別

目前國內市場中的橡膠助劑質量良莠不齊,價格范圍較大。以氧化鋅為例,其每噸價格從幾千到幾萬元不等,企業采購時如果不能鑒別優劣,橡膠產品質量就難以保證。采用國家標準中規定的氧化鋅化學分析方法已經不能對氧化鋅產品進行準確識別。例如,某偽劣氧化鋅產品化學分析法測定其氧化鋅質量分數為0.9999,而原子吸收光譜法測定其中主要組分質量分數如下:鋅 0.3026,鈣0.4413,鎂0.0032。因此,對于氧化鋅樣品,可先采用原子吸收光譜法進行篩選。 如果是真品氧化鋅,再用化學分析法測定含量。 因為真品氧化鋅純度高,原子吸收光譜測定鋅時,取樣量小,準確性會受到一定的影響。

還有一些橡膠助劑中填加了大量成本較低的其他無機物,從外觀上無法區別,嚴重擾亂了市場。例如,某工廠某批混煉膠的物理性能一直不能滿足使用要求,且與上一批的膠料性能差別較大。采用分析方法查找原因,結果是新一批采購的原材料二氧化鉬中摻加了大量石墨粉。二氧化鉬與石墨粉在外觀上相差無幾,都是黑色粉末,但通過原子吸收光譜法可以進行快速鑒別。

1.2復合配合劑有效含量的測定

復合配合劑是由有機物與無機物、無機物與無機物或有機物與有機物混合構成的配合劑。采用原子吸收光譜法可以測定有機物與無機物、無機物與無機物組成的復合配合劑的有效含量。

1.2.1有機物與無機物的復合

將有機物與無機物分離,可采用干法灰化將有機物分解,再測定無機物的含量。防老劑BLE- C, SP-C和DFC-34都是防老劑本體中加入了一定量的輕質碳酸鈣構成的混合物。

碳酸鈣作為惰性載體,有機本體多為粘稠液體,混合后方便稱料和進料。此類復合配合劑的有效含量是本體的含量,通過原子吸收光譜法可以測定無機物的含量,從而得到有機本體的含量。

1.2.2無機物與無機物的復合

在阻燃材料中,阻燃劑硼酸鋅常與三氧化二銻、氫氧化鋁等并用,不僅可以發揮阻燃協效作用,提高材料的阻燃性能,還能明顯降低生煙量。硼酸鋅的分子式為2Zn0.3B2O3.3.5H2O或2Zn0.3B2O3,其中有效阻燃成分為三氧化二硼。可以通過石墨爐原子吸收光譜法測定硼的含量,從而得到三氧化二硼的含量。

1.3雜質金屬元素的測定

橡膠原材料中的雜質金屬元素,如銅、錳、鐵和鉛等不僅影響原材料本身在橡膠中發揮作用,而且會對橡膠的性能有很大危害。鉛、鐵和銅元素的含量超標會使制品變色,影響橡膠的著色性能;鎘元素能抑制氧化鋅對某些促進劑的活化作用,影響橡膠的硫化;銅和錳元素會損害制品的老化性能。

采用原子吸收光譜法可以準確測定氧化鋅、沉淀水合二氧化硅、啕土和沉淀碳酸鈣等原材料中的鉛、鎘、銅、錳和鐵元素含量,對原材料進行質量控制。

2膠料中金屬元素的測定

2.1輪胎及橡膠制品的剖析

采用火焰原子吸收光譜法可以測定輪胎及橡膠制品中的鋅、鈷、鎂、鈣和銻等元素的含量;采用石墨爐原子吸收光譜法可以測定膠料中的鈦、鋁和硼等元素。一方面,通過金屬元素含量的測定,可以進行膠料配方的還原,例如,原子吸收光譜法測得鈷和硼含量后,結合氣相色譜-質譜分析,可以判斷鈷鹽粘合劑的種類以及添加量;另一方面,通過生膠、混煉膠及硫化膠中金屬元素的測定,可以檢驗橡膠制品在混煉過程中所加添加劑是否正確,或者加入量是否準確。

2.2膠料中雜質金屬元素的測定

原子吸收光譜法測定膠料中的銅、錳、鐵和鉛等雜質金屬含量,一方面可進行產品的質量控制,另一方面可以找出影響橡膠性能的不利因素。

3未知橡膠助劑的定性和定量分析

3.1助劑新產品的剖析

橡膠助劑市場新產品層出不窮,為了研究助劑新產品,首先要對未知物進行全面剖析,而進行無機金屬元素的定量和定性分析是最主要的切入點之一。例如,剖析樣品為白色粉末、紅色粉末。經過定性鑒別,樣品為無機物,主要成分為氧化鋅和氧化鋁。樣品處理后,采用原子吸收光譜法測定,可以得到其主要成分含量。

3.2橡膠噴霜物和析出物的定性

混煉膠或者硫化膠表面或者剖面上常常會有噴霜或析出現象,不僅影響外觀,還會損害橡膠制品的性能。如果噴出或析出的是無機物,就可以。

采用原子吸收光譜法進行定性鑒別

例如,某混煉膠剖面上有密密麻麻且不連續的小白點,需要對其進行定性分析,以便調整配方或工藝條件。將白點摳下,用酸溶解,采用原子吸收光譜法進行測試,結果每升溶液中含有3. 6655mg的鈣和0.4283mg的鎂。由于原材料中加入了氧化鎂和氫氧化鈣,判定白點是氧化鈣,在制品表面出現集中現象,是由于混煉時未完全混入所致。

4.橡膠制品的環保檢測

國際電工委員會(IEC)制定的關于電子電氣產品的標準中規定了限用物質鉛、鎘、汞、鉻(六價)濃度的測定程序。歐盟的RoHS指令針對電子元件中的有害物質進行了限量,其中4項有害重金屬為鉛、鉻(六價)、鎘和汞。鎘的質量分數上限為100X10-6,其他3種元素的質量分數上限為1 000X 10一6。國內的一些標準也對橡膠中的重金屬含量進行了規定。采用火焰原子吸收光譜法可以測定鉛、鉻(總鉻)和鎘,采用冷原子吸收光譜法可以測定汞。

5.結語

原子吸收光譜法在橡膠工業中應用十分廣泛,目前已開發出橡膠原材料的檢測、橡膠中金屬元素的分析、未知橡膠助劑的定性和定量分析以及橡膠制品環保檢測方面的應用。

審核編輯黃昊宇

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