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通過電化學和化學方法進行LiFePO4的預鋰化

清新電源 ? 來源:新威 ? 2022-12-30 09:22 ? 次閱讀

01

導讀

磷酸鐵鋰(LiFePO4)因其低成本和高循環穩定性而被廣泛用作儲能鋰離子電池的正極材料。然而,LiFePO4較低的理論比容量使其初始容量損失更受關注。因此,通過預鋰化和在LiFePO4中應用犧牲性富鋰添加劑來補償鋰,對于提高LiFePO4基鋰離子電池(LIBs)的能量密度和延長壽命是迫在眉睫的。

02

成果背景

近日,中國科學院物理研究所王兆翔研究員和王雪鋒特聘研究員、國家納米科學中心高玉瑞研究員等通過電化學和化學方法進行LiFePO4的預鋰化,并基于電化學評價如初始充電容量和循環穩定性證明其可行性。此外,作者通過物理表征和密度泛函理論(DFT)計算,發現了預嵌入鋰離子的位置。這些發現為提高電池的能量密度和延長其壽命開辟了新的途徑。

03 關鍵創新

(1)通過化學和電化學的方法將鋰離子預嵌入到商用磷酸鐵鋰中,而不降低其電化學性能;

(2)在預鋰化的LiFePO4中獲得了25-30 mAh g-1的過量鋰離子萃取容量,足以補償全電池初始循環中損失的鋰。

04

核心數據解讀

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1具有不同預鋰化容量(Li1+xFePO4, x≥0)的LiFePO4電極的初始放電/再充電電壓曲線a),如此制備的和預鋰化的(50 mAh g-1)LiFePO4電極的循環性能b)和Fe 2p結合能c)的比較,以及暴露于空氣中(30分鐘)的預鋰化LiFePO4的電化學性能d)。

作者首先進行了電化學預鋰化。LiFePO4電極首先放電(預鋰化)至不同的容量(圖1a)。隨著預鋰化容量的增加,初始過量充電容量(與商業LiFePO4電極相比,最初充電至4.3 V,153 mAh g-1,如圖1a所示)明顯增加。隨著預鋰化容量的增加,初始過量充電容量與預鋰化容量的比率首先增加,然后降低。

同時,當預鋰化低于50 mAh g-1時,預鋰化LiFePO4的循環性能保持與制備的LiFePO4一樣穩定(圖1a,b)。考慮到容量比,特別是預鋰化LiFePO4的循環性能,50 mAh g-1被認為是合適的預鋰化容量。此外,暴露于空氣中的預鋰化LiFePO4的比容量和循環性能與新鮮的預鋰化LiFePO4一樣好 (圖1d)。

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2a)如此制備的LiFePO4和預鋰化LiFePO4電極(50 mAh g-1)的同步加速器XRD(SXRD)。b)Li占據不同間隙位置的預鋰化LiFePO4模擬XRD (Oct-Fe和Tetra-P)。c)具有Oct-Fe Li的預鋰化電極和d)具有Tetra-P Li的預鋰化電極的同步加速器XRD精修。

作者將物理表征和密度泛函理論計算相結合,找出預嵌入鋰離子的位置。由于所有的Li位點已經被化學計量的LiFePO4占據,理論上預先嵌入的Li離子只能占據間隙位點。由于鐵和磷共享相同的Wyckoff位置(4c),間隙位置根據它們的配位來命名。

例如,Oct-Fe表示Li占據八面體Fe位置并與六個O原子配位,而Tetra-P表示Li占據四面體P位置,并與四個O原子配位。作者考慮到可以容納額外鋰的多個間隙位置,進行了DFT計算以找出可能的鋰嵌入位置。考慮到實驗結果(圖2a),具有Oct-Fe和Tetra-P Lis的預鋰化電極的狀態最接近于LiFePO4電極的狀態,證明預嵌入的Li離子更傾向于占據這兩個位置

具有Oct-Fe和Tetra-P Lis的LiFePO4 的精修SXRD證實了這一結構(圖2c,d)。因此,作者推斷插入的鋰離子占據Oct-Fe和/或Tetra-P位置。值得注意的是,預鋰化并沒有改變LiFePO4的結構,如圖2a、c、d所示。

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3 a)不同狀態下LiFePO4電極的FTIR光譜。b)具有不同濺射持續時間的LiFePO4和Li1+xFePO4的C 1s的XPS光譜。c,d)預鋰化電極(50 mAh g-1)的HRTEM圖像。初始充電至不同電壓的LiFePO4電極e)和f)預鋰化電極(50 mAh g-1)的阻抗譜的演變。

作者應用各種技術來探索預鋰化容量和額外充電容量之間差異的來源。預鋰化引起的傅立葉變換紅外光譜(FTIR)變化如圖3a所示。在1660 cm-1(對于ROCO2Li)、1426和1500 cm-1(對于Li2CO3)、1450 cm-1(對于LiF)、880 cm-1(對于Li2O)和1335 cm-1(對于ROLi)處出現的峰值,驗證了一些鋰被消耗以形成SEI層,解釋了額外充電容量和預鋰化容量之間的差異。

作者記錄了Li||LiFePO4和Li||Li1 + xFePO4電池在不同初始充電狀態下的電化學阻抗譜(EIS),以了解預鋰化對LiFePO4電極性能的影響。圖3e、f顯示了表面層電阻(RSEI)和電荷轉移電阻(Rct)在預鋰化后顯著增加(插圖是等效電路(圖3e、f和4d))。RSEI的增加歸因于電化學預鋰化過程中SEI的形成和生長,而LiFePO4中鋰含量的增加阻礙了表面附近的電荷轉移并導致Rct的增加。

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4a)化學預鋰化的LiFePO4電極在第一次和第二次充電-放電循環中的電壓曲線。b)0.1C時的循環性能(1C= 170mA g-1)。LiFePO4電極和化學預鋰化的LiFePO4電極的Fe 2p XPS光譜c)和EIS d)。

化學預鋰化策略是為了更實際的應用而開發的。作者通過恒電流循環驗證了化學預鋰化的有效性(圖4a)。隨著浸泡時間和溶液濃度的增加,首次充電容量顯著增加。然而,當溶液濃度高于0.1 m或浸泡時間超過4分鐘時,會形成金屬鐵(Fe0)且放電容量開始下降(圖4a)。

過預鋰化導致LiFePO4不可逆轉化(LiFePO4→Li3PO4+Fe)。化學預鋰化的LiFePO4表現出類似于LiFePO4的容量保持率(圖4b)。考慮到預鋰化的有效性、循環性能和化學預鋰化的容易程度,最佳條件被設定為將電極浸泡在0.05 M的鋰萘(Li-Naph)/THF中4 min。在這種條件下,Fe 2p的結合能降低到710.7 eV(圖4c),接近電化學預鋰化的LiFePO4的結合能(圖1c)。

05

成果啟示

這項工作證明了在磷酸鐵鋰中進行化學和電化學預鋰化的可行性,并為進一步提高磷酸鐵鋰基鋰離子電池的能量密度和延長其壽命開辟了一條新的途徑。






審核編輯:劉清

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原文標題:AFM:磷酸鐵鋰預鋰化的可行性

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