本標準參照采用國際標準ISO7980-1986《水質--鈣鎂的測定--原子吸收光譜法》。
1主題內容與適用范圍
本標準規定了工業循環冷卻水中鈣的測定方法。
本標準適用于工業循環冷卻水中鈣含量范圍為0.5~75mg/L的測定,也適用各種工業用水、原水和生活用水中鈣含量的測定。
2引用標準
GB/T4470火焰發射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術語。
GB6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB6819溶解乙炔
3術語
本標準中涉及到的火焰原子吸收光譜分析術語見GB/T4470。
4方法原理
工業循環水樣品,經霧化噴入火焰,鈣離子被熱解為基態原子,以鈣共振線422.7nm為分析線,以空氣-乙炔火焰測定鈣原子的吸光度,加入氯化鍶或氧化鑭可抑制水中各種共存元素及水處理藥劑的干擾(見附錄A)。用一氧化二氮-乙炔火焰測定鈣時,加入氯化銫,可抑制鈣離子的電離干擾。
5試劑和材料
本試驗所用水應符合GB/T6682中二級或三級用水規格,所用試劑在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑。
試驗中所用乙炔氣應符合GB6819之規定。
5.1鹽酸(GB622);
5.2鹽酸(GB622)溶液:1+1;
5.3鹽酸(GB622)溶液:1+99;
5.4碳酸鈣(高純);
5.4.1鈣標準溶液I:稱取105~110℃烘至恒重的高純碳酸鈣(5.4)2.4970g精確至0.0002g,放置100mL燒杯中,加入50mL水,10mL鹽酸溶液(5.2),溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液1.00mL含鈣1.00mg。
國家技術監督局
1993-08-06批準1994-07-01實施
5.4.2鈣標準溶液Ⅱ:移取鈣標準溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液1.00mL含鈣0.050mg。
5.5氯化鑭溶液(含鑭20g/L):稱取24.0g氧化鑭(La2O3),放入200mL燒杯中,加入20mL水,慢慢加入鹽酸(5.1)50mL溶解,轉移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。
5.6氯化鍶溶液(含鍶50g/L):稱取152.0g氯化鍶(SrCl2·6H2O),置于200mL燒杯中,加入20mL水,加入鹽酸(5.1)20mL溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。
5.7氯化銫溶液(含鉤20g/L):稱取25.0g氯化鉤(CsCl),置于100mL燒杯中,加入鹽酸(5.3)50mL溶解,轉移至1000mL容量瓶中,并用鹽酸(5.3)稀釋至刻度。
6儀器原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器。
6.1AA-1800C原子吸收光譜儀,應配有鈣空心陰極燈,空氣-乙炔預混合燃燒器與氧化亞氮預混合燃燒器、打印機或記錄儀。
所用原子吸收光譜儀均應達到下列指標:
6.1.1檢出限:在測定循環冷卻水樣品中,鈣的檢出限應小于0.1mg/L。6.1.2工作曲線線性:工作曲線上部20%濃度范圍內斜率與下部20%濃度范圍內斜率之比值,大于0.7。
6.1.3最低精密度要求:工作曲線中最高的標準溶液的10次吸光度的標準偏差,應不超過平均吸光度的0.5%。
7工作條件的選擇
按照儀器說明書所提供的最佳條件調節波長422.7nm,調試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件,儀器開機點火后需穩定約5~10min,方能進行測定。
8.測定步驟
8.1試樣的制備
取現場循環冷卻水水樣約500mL,加入鹽酸(5.1)將水樣酸化至pH值為1左右(每瓶水樣加入鹽酸溶液(5.2)8.0mL),當水樣中懸浮物較多時,可用中速定量濾紙過濾,濾液貯于聚乙烯塑料瓶內(試樣可放置2周)。
8.2標準曲線的制作
準確移取鈣標準溶液(5.4.2)0.00(空白)、0.50、1.00、2.00、3.00mL,分別置于50mL容量瓶中,加入5.0mL氯化鍶溶液(5.6)或2.0mL氯化鑭溶液(5.5),用鹽酸(5.3)稀釋至刻度,搖勻,此標準系列鈣的濃度為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L,在儀器的最佳條件下,于波長422.7nm處,以試劑空白調零測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標,相對應的鈣含量mg/L為橫坐標,繪制出標準曲線。
如選用一氧化二氮-乙炔火焰時,則采用適當的濃度繪制標準曲線;加入5.0mL氯化銫溶液(5.7)抑制鈣離子的電離干擾。
8.3試樣的測定
用移液管移取2.0~3.0mL試樣溶液(8.1),放置在50.0mL容量瓶中,加入5.0mL氯化鍶溶液(5.6)或2.0mL氯化鑭溶液(5.5),用鹽酸溶液(5.3)稀釋至刻度,搖勻。按標準曲線的制作(8.2)中同等儀器條件,以空白調零,測定其吸光度,從標準曲線中求得相應的鈣含量(mg/L)。
如用一氧化二氮-乙炔火焰時,加入(5.7)氯化銫溶液5.0mL,用鹽酸(5.3)稀釋至刻度搖勻,用空白調零,測其吸光度。
9安全事項
9.1儀器的燃燒器上方要安裝排風裝置;
9.2兩種氣源離儀器適當距離;
9.3經常檢查管道,防止氣體泄漏,嚴格遵守有關操作規程;
9.4使用乙炔為燃料時,乙炔鋼瓶內含有丙酮和硅藻土等填料,當壓力低于0.5MPa時應更換鋼瓶,防止瓶內丙酮會沿管道流進火焰,造成火焰燃燒不穩定,噪音增大。
附 錄A
水中共存元素及水處理藥劑干擾的消除(參考件)
鈣是原子吸收分析中易被干擾元素之一。在工業循環冷卻水中,通常存在著一些共存的無機離子和加入的水處理藥劑,當水中含有Al3+、Si4+、SO、PO等離子使測定靈敏度降低,加入氯化鍶或氯化鑭后,以下離子和藥劑在給定的濃度范圍內不干擾測定。
a.水中無機離子
Fe2+50mg/L;Al3+50mg/L;Mg2+80mg/L;Si60mg/L;Na+500mg/L;K+50mg/L;Cl-500mg/L;SO100mg/L;Ca2+20mg/L;PO60mg/L;Zn2+50mg/L。
b.水處理藥劑
多元醇膦酸酯10mg/L;六偏磷酸鈉10mg/L;聚丙烯酸鈉10mg/L;聚丙烯酸10mg/L;丙烯酸-丙烯酸脂共聚物10mg/L;三聚磷酸鈉10mg/L;HEDP20mg/L;EDTMPS10mg/L;ATMP10mg/L;聚季胺鹽小于等于100mg/L;巰基苯駢噻唑小于等于3mg/L;苯駢三氮唑小于等于3mg/L。
關于美析
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀,目前,我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗,結合市場的最新實際需求,近期將陸續推出一批全新的分析類儀器。
審核編輯黃昊宇
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