第一篇熱分析定義

關分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法很有多，今天我跟大家分享下常用的一種——熱分析技術。如有這方面的疑問也可以留言或者私信，我將在能力范圍能及之內(nèi)答疑解惑。
熱分析(TA)是指用熱力學參數(shù)或物理參數(shù)隨溫度變化的關系進行分析的方法。國際熱分析協(xié)會于1977年將熱分析定義為：“熱分析是測量在程序控制溫度下，物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度依賴關系的一類技術”根據(jù)測定的物理參數(shù)又分為多種方法 。

第二篇熱分析研究對象

熱分析技術能快速準確地測定物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、相態(tài)變化、熔融、升華、吸附、脫水、分解、氧化和還原等變化，對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面，是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質(zhì)、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。

第三篇熱分析技術發(fā)展歷史

1887年，法國Lechatelier 研究粘土

1899年，英國Roberts-Austen 研究鋼鐵等金屬材料的相圖

1915年，日本本多光太郎首先提出“熱天平”接著，自動記錄的熱重分析儀

1955年，美國Boersma提出差熱分析理論和新的測量方法

70年代，新型的熱分析儀和聯(lián)用技術發(fā)展

80年代～近年，熱分析儀器達到高度自動化，帶有自動進樣裝置，實驗結(jié)果的精確度可以達到毫克水平。

第四篇熱分析的優(yōu)點

1. 可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對樣品進行研究；

2. 可使用各種溫度程序(不同的升降溫速率)；

3. 對樣品的物理狀態(tài)無特殊要求；

4. 所需樣品量很少(0.1μg- 10mg)；

5. 儀器靈敏度高(質(zhì)量變化的精確度達10)；

6. 可與其他技術聯(lián)用；

7. 可獲取多種信息；

第五篇典型的熱分析技術

1、差示掃描量熱儀

在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過程中，測量樣品與參考物之間的熱流差，以表征所有與熱效應有關的物理變化和化學變化。

應用：玻璃化轉(zhuǎn)變，熔融、結(jié)晶，熔融熱、結(jié)晶熱，共熔溫度、純度，物質(zhì)鑒別，多晶型，相容性 ，熱穩(wěn)定性、氧化穩(wěn)定性，反應動力學，熱力學函數(shù)，液相、固相比例，比熱。

1.1 DSC的兩種測量方法
功率補償型DSC
要求試樣和參比物的溫度差，無論試樣吸熱或放熱都要處于動態(tài)零位平衡狀態(tài)，即△T＝0。

熱流型DSC

要求試樣和參比物溫差△T與試樣和參比物間熱流差△I成正比例關系。

差示掃描量熱儀是一種例行的質(zhì)量測試和作為一個研究工具。該設備易于校準，使用熔點低，是一種快速和可靠的熱分析方法。 可以測定多種熱力學和動力學參數(shù)，例如比熱容、反應熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-170~750℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。同時差示掃描量熱法能定量地測定各種熱力學參數(shù)，靈敏度高，工作溫度可以很低，所以它的應用很寬，特別適用于高分子、液晶、食品工業(yè)、醫(yī)藥和生物等領域的研究工作。

2、差熱分析儀

DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化，當試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之，當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說，試樣在熱反應時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系。

3、同步熱分析儀

樣品的TG（質(zhì)量變化）和DSC（熱量）效應可以在一次測量中完成，縮短測試時間，確保了測試結(jié)果的可比性。

一般可分為動態(tài)(加熱)和靜態(tài)(恒溫)兩類。熱中法實驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線)，TG曲線以質(zhì)量為縱坐標，從上到下表示質(zhì)量下降。以溫度(或時間)為橫坐標，表示溫度(或時間)從左到右的增加。

4、熱重分析儀

熱重分析法(TG)是在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過程中,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化過程。。許多物質(zhì)在加熱過程中常伴隨質(zhì)量的變化，這種變化過程有助于研究晶體性質(zhì)的變化。

應用：質(zhì)量變化、熔化、蒸發(fā)、升華、吸附、熱穩(wěn)定性、分解溫度、組分分析、脫水、解離、腐蝕/氧化、還原、反應動力學等物質(zhì)的現(xiàn)象。

TG分析曲線：當被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時，被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量，可以計算失去了多少物質(zhì)。

審核編輯黃宇