第一篇熱分析定義

關(guān)分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法很有多，今天我跟大家分享下常用的一種——熱分析技術(shù)。如有這方面的疑問(wèn)也可以留言或者私信，我將在能力范圍能及之內(nèi)答疑解惑。
熱分析(TA)是指用熱力學(xué)參數(shù)或物理參數(shù)隨溫度變化的關(guān)系進(jìn)行分析的方法。國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)于1977年將熱分析定義為：“熱分析是測(cè)量在程序控制溫度下，物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度依賴關(guān)系的一類技術(shù)”根據(jù)測(cè)定的物理參數(shù)又分為多種方法 。

第二篇熱分析研究對(duì)象

熱分析技術(shù)能快速準(zhǔn)確地測(cè)定物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、相態(tài)變化、熔融、升華、吸附、脫水、分解、氧化和還原等變化，對(duì)無(wú)機(jī)、有機(jī)及高分子材料的物理及化學(xué)性能方面，是重要的測(cè)試手段。熱分析技術(shù)在物理、化學(xué)、化工、冶金、地質(zhì)、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

第三篇熱分析技術(shù)發(fā)展歷史

1887年，法國(guó)Lechatelier 研究粘土

1899年，英國(guó)Roberts-Austen 研究鋼鐵等金屬材料的相圖

1915年，日本本多光太郎首先提出“熱天平”接著，自動(dòng)記錄的熱重分析儀

1955年，美國(guó)Boersma提出差熱分析理論和新的測(cè)量方法

70年代，新型的熱分析儀和聯(lián)用技術(shù)發(fā)展

80年代～近年，熱分析儀器達(dá)到高度自動(dòng)化，帶有自動(dòng)進(jìn)樣裝置，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精確度可以達(dá)到毫克水平。

第四篇熱分析的優(yōu)點(diǎn)

1. 可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行研究；

2. 可使用各種溫度程序(不同的升降溫速率)；

3. 對(duì)樣品的物理狀態(tài)無(wú)特殊要求；

4. 所需樣品量很少(0.1μg- 10mg)；

5. 儀器靈敏度高(質(zhì)量變化的精確度達(dá)10)；

6. 可與其他技術(shù)聯(lián)用；

7. 可獲取多種信息；

第五篇典型的熱分析技術(shù)

1、差示掃描量熱儀

在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過(guò)程中，測(cè)量樣品與參考物之間的熱流差，以表征所有與熱效應(yīng)有關(guān)的物理變化和化學(xué)變化。

應(yīng)用：玻璃化轉(zhuǎn)變，熔融、結(jié)晶，熔融熱、結(jié)晶熱，共熔溫度、純度，物質(zhì)鑒別，多晶型，相容性 ，熱穩(wěn)定性、氧化穩(wěn)定性，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，熱力學(xué)函數(shù)，液相、固相比例，比熱。

1.1 DSC的兩種測(cè)量方法
功率補(bǔ)償型DSC
要求試樣和參比物的溫度差，無(wú)論試樣吸熱或放熱都要處于動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài)，即△T＝0。

熱流型DSC

要求試樣和參比物溫差△T與試樣和參比物間熱流差△I成正比例關(guān)系。

差示掃描量熱儀是一種例行的質(zhì)量測(cè)試和作為一個(gè)研究工具。該設(shè)備易于校準(zhǔn)，使用熔點(diǎn)低，是一種快速和可靠的熱分析方法。 可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-170~750℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析。同時(shí)差示掃描量熱法能定量地測(cè)定各種熱力學(xué)參數(shù)，靈敏度高，工作溫度可以很低，所以它的應(yīng)用很寬，特別適用于高分子、液晶、食品工業(yè)、醫(yī)藥和生物等領(lǐng)域的研究工作。

2、差熱分析儀

DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲，當(dāng)試樣在加熱過(guò)程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時(shí)，通過(guò)差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器，使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時(shí)，補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之，當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說(shuō)，試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化，由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償，所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。

3、同步熱分析儀

樣品的TG（質(zhì)量變化）和DSC（熱量）效應(yīng)可以在一次測(cè)量中完成，縮短測(cè)試時(shí)間，確保了測(cè)試結(jié)果的可比性。

一般可分為動(dòng)態(tài)(加熱)和靜態(tài)(恒溫)兩類。熱中法實(shí)驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線)，TG曲線以質(zhì)量為縱坐標(biāo)，從上到下表示質(zhì)量下降。以溫度(或時(shí)間)為橫坐標(biāo)，表示溫度(或時(shí)間)從左到右的增加。

4、熱重分析儀

熱重分析法(TG)是在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過(guò)程中,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化過(guò)程。。許多物質(zhì)在加熱過(guò)程中常伴隨質(zhì)量的變化，這種變化過(guò)程有助于研究晶體性質(zhì)的變化。

應(yīng)用：質(zhì)量變化、熔化、蒸發(fā)、升華、吸附、熱穩(wěn)定性、分解溫度、組分分析、脫水、解離、腐蝕/氧化、還原、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等物質(zhì)的現(xiàn)象。

TG分析曲線：當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí)，被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線，就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量，可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。

審核編輯黃宇