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DSC如何分析薄膜的玻璃化轉變溫度

shjb2009 ? 來源:shjb2009 ? 作者:shjb2009 ? 2023-06-26 16:48 ? 次閱讀

第一篇 什么是玻璃化轉變溫度?

什么是玻璃化轉變溫度?玻璃化轉變溫度(Tg)是高聚合物的一個重要特性參數,玻璃化轉變溫度(Tg)是指由玻璃態轉變為高彈態所對應的溫度。玻璃化轉變是非晶態高分子材料固有的性質,是高分子運動形式轉變的宏觀體現,它直接影響到材料的使用性能和工藝性能。那么,pet玻璃化轉變溫度怎么測量呢?

第二篇 實驗步驟

1、打開差示掃描量熱儀電源開光,保障其能正常的進行測試。

2、打開鏈接儀器的電腦,啟動測試軟件,保障其軟件能正常分析和運行。

3、儀器完成預熱工作,稱取10mg左右樣品放入坩堝內,然后放入爐體,蓋上蓋子。

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4、打開軟件設置好,在氮氣氣氛下,樣品從室溫以10℃/min升溫至300℃,等溫5min去除熱歷史,然后速降至0℃,保持2min,再以10℃/min二次升溫至300℃。記錄一次升溫曲線、淬冷曲線和二次升溫曲線。

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5、實驗結束之后,對測試圖譜進行數據的分析,得出pet玻璃化轉變溫度數據。

1、測試儀器

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久濱儀器2021年升級款JB-DSC-800差示掃描量熱儀

PET玻璃化轉變溫度可利用JB-DSC-800差示掃描量熱儀,這款DSC儀器具備高靈敏度、進口的傳感器,采集和測量數據塊,準確度高,并且一體化機型設計,更好的方便搬運和收納,同時全新的爐體設計,保溫性高,彩色觸摸屏顯示,操作更加的便捷。關于JB-DSC-800差示掃描量熱儀具體性能參數,可來電話咨詢,久濱會詳細為您介紹。


第三篇 實驗原理


當物質的物理狀態發生變化時,如結晶、熔融或晶型轉變等,其熱焓、比熱容、導熱系統等性質也隨之改變。DSC是在程控溫度下,測量維持試樣和參比物溫度一致的情況下,輸入到試樣和參比物之間的功率差與溫度的關系的技術,通過測定功率差隨溫度的變化來表征物質的物理或化學變化過程。

玻璃化轉變是無定形聚合物的一種普遍現象,是指從玻璃態到高彈態的轉變,對PET而言則是指其中的無定形部分的這種轉變。PET在發生玻璃化轉變時,由于熱容有突變,在DSC譜圖上出現基線的轉折,由此確定玻璃化溫度Tg。需注意的是PET發生玻璃化轉變時,鏈段運動被激發,在材料從Tg以下被加熱到Tg以上時,常會伴有微弱的“熱焓松馳”的吸熱峰。

聚合物在升溫(或降溫)過程是發生了結晶,放出結晶熱,譜圖上出現一個放熱峰(結晶峰),據此可通過DSC來測定結晶溫度Tg。如果測試試樣是已經結晶的聚合物,升溫到熔點Tm附近的溫度時,其中的結晶部分開始熔化,伴隨吸熱現象,在譜圖上出現一個吸熱峰(熔融峰)。分析熔融峰就可以確定聚合物的熔點Tm和熔融過程的焓變△Hm(熔融熱),還可進一步確定試樣的結晶度。結晶度是指結晶聚合物中結晶部分的含量,在量熱法中,結晶度是指結晶聚合物熔融所吸收的熱量△Hm與100%結晶的同一聚合物熔融所吸收的熱量△Hm(100%)之比。


第四篇 玻璃化轉變溫度影響主要因素

(1)分子鏈柔順性:分子鏈柔性越大,玻璃化轉變溫度(Tg)越低;分子量剛性越大,則玻璃化轉變溫度(Tg)越高。

(2)交聯:聚合物分子交聯,減少自由體積,分子鏈運動受阻,柔性降低,玻璃化轉變溫度(Tg)升高。

(3)分子量:分子量小,該影響因素明顯。分子量超過一定程度,玻璃化轉變溫度(Tg)隨分子量變化就不明顯了。

(4)增塑劑:增塑劑對玻璃化轉變溫度影響較為明顯。玻璃化轉變溫度較高,加入增塑劑之后,玻璃化轉變溫度(Tg)明顯降低。

(5)離子鍵:引入高分子鏈中,可以顯著提高玻璃化轉變溫度(Tg)。

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審核編輯黃宇

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