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DSC如何分析薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

shjb2009 ? 來源:shjb2009 ? 作者:shjb2009 ? 2023-06-26 16:48 ? 次閱讀

第一篇 什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度?

什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度?玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是高聚合物的一個(gè)重要特性參數(shù),玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是指由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)所對(duì)應(yīng)的溫度。玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料固有的性質(zhì),是高分子運(yùn)動(dòng)形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn),它直接影響到材料的使用性能和工藝性能。那么,pet玻璃化轉(zhuǎn)變溫度怎么測(cè)量呢?

第二篇 實(shí)驗(yàn)步驟

1、打開差示掃描量熱儀電源開光,保障其能正常的進(jìn)行測(cè)試。

2、打開鏈接儀器的電腦,啟動(dòng)測(cè)試軟件,保障其軟件能正常分析和運(yùn)行。

3、儀器完成預(yù)熱工作,稱取10mg左右樣品放入坩堝內(nèi),然后放入爐體,蓋上蓋子。

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4、打開軟件設(shè)置好,在氮?dú)鈿夥障拢瑯悠窂氖覝匾?0℃/min升溫至300℃,等溫5min去除熱歷史,然后速降至0℃,保持2min,再以10℃/min二次升溫至300℃。記錄一次升溫曲線、淬冷曲線和二次升溫曲線。

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5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束之后,對(duì)測(cè)試圖譜進(jìn)行數(shù)據(jù)的分析,得出pet玻璃化轉(zhuǎn)變溫度數(shù)據(jù)。

1、測(cè)試儀器

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久濱儀器2021年升級(jí)款JB-DSC-800差示掃描量熱儀

PET玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可利用JB-DSC-800差示掃描量熱儀,這款DSC儀器具備高靈敏度、進(jìn)口的傳感器,采集和測(cè)量數(shù)據(jù)塊,準(zhǔn)確度高,并且一體化機(jī)型設(shè)計(jì),更好的方便搬運(yùn)和收納,同時(shí)全新的爐體設(shè)計(jì),保溫性高,彩色觸摸屏顯示,操作更加的便捷。關(guān)于JB-DSC-800差示掃描量熱儀具體性能參數(shù),可來電話咨詢,久濱會(huì)詳細(xì)為您介紹。


第三篇 實(shí)驗(yàn)原理


當(dāng)物質(zhì)的物理狀態(tài)發(fā)生變化時(shí),如結(jié)晶、熔融或晶型轉(zhuǎn)變等,其熱焓、比熱容、導(dǎo)熱系統(tǒng)等性質(zhì)也隨之改變。DSC是在程控溫度下,測(cè)量維持試樣和參比物溫度一致的情況下,輸入到試樣和參比物之間的功率差與溫度的關(guān)系的技術(shù),通過測(cè)定功率差隨溫度的變化來表征物質(zhì)的物理或化學(xué)變化過程。

玻璃化轉(zhuǎn)變是無定形聚合物的一種普遍現(xiàn)象,是指從玻璃態(tài)到高彈態(tài)的轉(zhuǎn)變,對(duì)PET而言則是指其中的無定形部分的這種轉(zhuǎn)變。PET在發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí),由于熱容有突變,在DSC譜圖上出現(xiàn)基線的轉(zhuǎn)折,由此確定玻璃化溫度Tg。需注意的是PET發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí),鏈段運(yùn)動(dòng)被激發(fā),在材料從Tg以下被加熱到Tg以上時(shí),常會(huì)伴有微弱的“熱焓松馳”的吸熱峰。

聚合物在升溫(或降溫)過程是發(fā)生了結(jié)晶,放出結(jié)晶熱,譜圖上出現(xiàn)一個(gè)放熱峰(結(jié)晶峰),據(jù)此可通過DSC來測(cè)定結(jié)晶溫度Tg。如果測(cè)試試樣是已經(jīng)結(jié)晶的聚合物,升溫到熔點(diǎn)Tm附近的溫度時(shí),其中的結(jié)晶部分開始熔化,伴隨吸熱現(xiàn)象,在譜圖上出現(xiàn)一個(gè)吸熱峰(熔融峰)。分析熔融峰就可以確定聚合物的熔點(diǎn)Tm和熔融過程的焓變△Hm(熔融熱),還可進(jìn)一步確定試樣的結(jié)晶度。結(jié)晶度是指結(jié)晶聚合物中結(jié)晶部分的含量,在量熱法中,結(jié)晶度是指結(jié)晶聚合物熔融所吸收的熱量△Hm與100%結(jié)晶的同一聚合物熔融所吸收的熱量△Hm(100%)之比。


第四篇 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度影響主要因素

(1)分子鏈柔順性:分子鏈柔性越大,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)越低;分子量剛性越大,則玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)越高。

(2)交聯(lián):聚合物分子交聯(lián),減少自由體積,分子鏈運(yùn)動(dòng)受阻,柔性降低,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)升高。

(3)分子量:分子量小,該影響因素明顯。分子量超過一定程度,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)隨分子量變化就不明顯了。

(4)增塑劑:增塑劑對(duì)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度影響較為明顯。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較高,加入增塑劑之后,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)明顯降低。

(5)離子鍵:引入高分子鏈中,可以顯著提高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。

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審核編輯黃宇

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