真空衰減法是一種無損、定量的檢測非多孔、剛性或柔性包裝泄漏的方法。具有多孔成分的包裝,例如具有多孔蓋材料的托盤,也可以通過掩蔽多孔包裝成分的真空衰減來測試。
為了進(jìn)行測試,首先將測試樣品放置在與泄漏測試系統(tǒng)氣動(dòng)連接的緊密配合的排放測試室中,泄漏測試系統(tǒng)配備有外部真空源。測試室必須獨(dú)特地設(shè)計(jì)成包含測試包。帶有可移動(dòng)或柔性部件的測試樣品需要適當(dāng)?shù)墓ぞ邅矸謩e限制這些部件的移動(dòng)或膨脹。具有多孔組分的樣品需要掩蔽多孔材料。在測試開始時(shí),將測試室加上測試系統(tǒng)死區(qū)排空一段預(yù)定的時(shí)間。
測試所選擇的目標(biāo)真空度是根據(jù)評估的測試樣本類型預(yù)先確定的。然后將真空源與測試系統(tǒng)隔離。在短暫系統(tǒng)平衡之后,使用絕對或差壓傳感器在預(yù)定的時(shí)間長度內(nèi)監(jiān)測腔體內(nèi)壓力的上升(即,真空衰減)。超過使用負(fù)控制建立的預(yù)定通過/失效極限的壓力增加表明容器泄漏。可參考ASTM F2338。
對于真空衰減法密封檢漏儀來說,USP1207對方法的開發(fā)和驗(yàn)證有詳細(xì)介紹:
1 專屬性
專屬性指存在可能引起誤判的干擾因素時(shí),該方法能準(zhǔn)確區(qū)分泄漏和非泄漏包裝的能力。例如采用示蹤氣體(真空模式)氦質(zhì)譜檢測泄漏時(shí),通過包裝壁的過量氦氣滲透可能掩蓋小泄漏,或者可能被誤認(rèn)為本身無密封缺陷包裝的泄漏。
2 準(zhǔn)確度
對容器密封性測試而言,準(zhǔn)確度是正確區(qū)分泄漏超過要求檢測限的包裝與泄漏低于此限的包裝(即不泄漏)的能力。可衡量假陽性和假陰性發(fā)生的量度。對于直接定量測量氣體泄漏率(或者氣體含量或壓力)的方法,準(zhǔn)確度是系指該方法產(chǎn)生的結(jié)果與真實(shí)標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果接近的程度。
3 精密度
精密度是該方法產(chǎn)生可靠,可重復(fù)數(shù)據(jù)的能力。在相同條件下,由同一個(gè)分析人員測定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室,考察隨機(jī)變動(dòng)因素,如不同日期,不同人員,采用不同儀器測得結(jié)果之間的精密度稱為中間精密度。在不同實(shí)驗(yàn)室,由不同分析人員測定樣品結(jié)果之間的精密度稱為重現(xiàn)性。密封性檢查方法驗(yàn)證中的精密度通常與可用資源及預(yù)期的檢查方法應(yīng)用有關(guān)。
4 檢測限
檢測限是泄漏檢查方法能夠檢出的最小泄漏率,又稱檢出限。檢測限是檢查方法靈敏度的度量。當(dāng)使用特定儀器品牌或模型來評估給定的產(chǎn)品包裝系統(tǒng)時(shí),泄漏測試的檢測限取決于其給定的檢查方法。檢測限可通過泄漏檢查方法對具有和沒有已知缺陷的包裝進(jìn)行挑戰(zhàn)來證明。
5 線性
線性系指是指方法得出測試結(jié)果與泄漏途徑大小或泄漏率成正比的能力。但是容器密封性測試的目的是識別泄漏存在,并且可獲取泄漏相對尺寸。不同的方法其線性要求不同。如激光氣體頂空分析法和示蹤氣體分析法(真空模式)屬于具有線性的確定性方法。真空衰減,壓力衰減和質(zhì)量提取法也會(huì)產(chǎn)生與泄漏量或泄漏率相關(guān)的結(jié)果。而電導(dǎo)和電容測試以及所有概率性方法都無需對線性進(jìn)行驗(yàn)證。
6范圍
范圍系指特定泄漏檢查方法在適當(dāng)?shù)臏?zhǔn)確度和精密度水平,可檢出的最小和最大漏孔(或泄漏率)的區(qū)間。不同的泄漏檢查方法適用的范圍不同。在方法開發(fā)中需研究方法的適用范圍。范圍的評估通過使用多組陰性對照和適當(dāng)大小的較大缺陷陽性對照來進(jìn)行。大缺陷陽性對照可包括給定產(chǎn)品包裝系統(tǒng)可能發(fā)生的各種缺陷類型。
濟(jì)南三泉智能科技有限公司在包裝系統(tǒng)密封完整性檢測技術(shù)研究領(lǐng)域投入大量人力物力,已經(jīng)幫助國內(nèi)眾多制劑企業(yè)通過了一致性評價(jià)。研發(fā)出的系列化產(chǎn)品,覆蓋了多種方法,像真空衰減法(Leak-S微泄漏密封性測試儀)、高壓放電法(Leak-HV高壓放電法密封性測試儀)、失蹤液法(MFY-05S密封性測試儀)。三泉智能不但為企業(yè)提供各類密封性檢測設(shè)備,還未為各類藥包材密封完整性和方法學(xué)驗(yàn)證提供技術(shù)支持。
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