能譜儀(EDS)是一種快速分析樣品微區(qū)內(nèi)元素種類及含量的重要工具,通常與掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)組合使用,實(shí)現(xiàn)形貌與成分的對照。它的工作原理是:當(dāng)電子束掃描樣品時(shí),不同元素被激發(fā)出來的x射線能量不同,通過探測這些特征X射線的能量與強(qiáng)度,可以確定樣品中的元素組成和含量。
季豐電子MA實(shí)驗(yàn)室SEM、FIB、TEM均配備了先進(jìn)的EDS硬件,可以提供有三種電子束掃描模式:面掃、線掃和點(diǎn)掃。通過這三種掃描方式可以直觀的看到元素的分布、元素含量變化曲線和元素含量。以TEM EDS分析手法直觀展示著三種分析手法的特點(diǎn)。
面掃
選擇樣品的某塊區(qū)域,在樣品表面移動(dòng)電子束進(jìn)行往返掃描。每采集一個(gè)點(diǎn)的特征X射線光子,就會(huì)在顯示器對應(yīng)位置上打一個(gè)亮點(diǎn),這些亮點(diǎn)就是對元素的映射(EDS mapping)。當(dāng)特征X射線的強(qiáng)度用亮度表示時(shí),mapping中越亮的地方元素含量越高,測得的元素含量是面范圍內(nèi)的平均值。由于面掃的空間分辨率有限,所以定量不夠準(zhǔn)確,特別是對原子序數(shù)低的輕元素而言,定量會(huì)有較大誤差,因此EDS是一種定性半定量的工具。面掃范圍較大,并且可以檢測出一些元素的微小變化,結(jié)合形貌照片可以直觀看出樣品某個(gè)區(qū)域的元素分布。
形貌像(面掃區(qū)域)、各元素mapping以及多個(gè)元素疊圖mapping
線掃
電子束沿樣品表面的一條線上逐點(diǎn)進(jìn)行掃描,可以得到元素在這條線上含量變化的分布曲線。線掃可以確定樣品中不同區(qū)域的元素相對含量,并且可以提供比面掃更高的空間分辨率。線掃適用于對樣品表面的特定區(qū)域進(jìn)行分析,例如沿晶界、顆粒邊界或組織界面進(jìn)行分析。
形貌像(箭頭處為線掃位置)與元素含量變化曲線
點(diǎn)掃
點(diǎn)掃可以分析樣品表面特定的極小區(qū)域。選擇感興趣的某一點(diǎn),將電子束固定在此點(diǎn)進(jìn)行分析,得到X射線能譜,即可確認(rèn)這個(gè)點(diǎn)上的所有元素。點(diǎn)掃可以提供最高的空間分辨率,因此定量的準(zhǔn)確度最高,當(dāng)樣品中某一元素含量特別低時(shí),面掃和線掃定量的誤差較大,這時(shí)候點(diǎn)掃是最合適的方式。點(diǎn)掃常用于粒子分析、顆粒內(nèi)部分析等。
形貌像(紅點(diǎn)處為點(diǎn)掃位置)、EDS譜圖和含量表格
三種掃描方式都各具特點(diǎn)和長處,有其適用的情況,各位可以需要根據(jù)樣品特點(diǎn)及自己的分析需求,與季豐MA實(shí)驗(yàn)室的工程師一起討論,得出并選擇最合適您的分析方法。
審核編輯:湯梓紅
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原文標(biāo)題:EDS面掃、線掃、點(diǎn)掃的應(yīng)用
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