PART-01

摘要

采用嵌入計算機(jī)視覺(CV)系統(tǒng)和稱重傳感器的對流干燥器，連續(xù)監(jiān)測產(chǎn)品干燥(35℃，35% R.H, 3 m/s氣流)期間未漂白或漂白(90℃，2分鐘)的胡蘿卜片。CV系統(tǒng)和稱重傳感器被選為主動質(zhì)量設(shè)計框架內(nèi)的在線過程分析技術(shù)工具，并嵌入用于:i)監(jiān)測產(chǎn)品特征(即重量、顏色和尺寸);ii)利用線性回歸建立與收縮相關(guān)的水分預(yù)測模型。與選擇的復(fù)雜性增加的薄層模型相比，評估的與收縮相關(guān)的線性模型表現(xiàn)出優(yōu)越的性能(RMSE, 0.005-0.007)。該研究測試了一種具有自動化潛力的智能原型烘干機(jī)，并集成了主動質(zhì)量策略。

PART-02

介紹

工業(yè)上，以對流為基礎(chǔ)的干燥是延長食品保質(zhì)期的最可行的方法，可以最大限度地減少物理化學(xué)變化和微生物變質(zhì)。然而，這些干燥系統(tǒng)因其資源密集性(能源，勞動力)，高環(huán)境影響和食品質(zhì)量問題而受到批評，這些問題可能與(i)化石燃料干燥機(jī)的主導(dǎo)地位(~ 85%)有關(guān)。占總能耗的12 - 25%;(ii)嚴(yán)重依賴操作員在過程控制方面的經(jīng)驗;(iii)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量失敗(即干燥不足或過度干燥)的傳統(tǒng)反應(yīng)性產(chǎn)品測試分析方法，從而降低能源效率。

CV系統(tǒng)作為智能MCS (SMCS)的組成部分在干燥機(jī)中使用，可以實現(xiàn)實時數(shù)據(jù)測量和隨后的基于模型的監(jiān)控，以確定過程終點以及產(chǎn)品質(zhì)量控制。為了測試設(shè)置，由于熱風(fēng)干燥機(jī)的廣泛工業(yè)應(yīng)用以及胡蘿卜作為一種蔬菜在干燥部門的重要性，胡蘿卜的對流干燥被確定為合適的產(chǎn)品過程矩陣。因此，這項工作的目的是通過(i)在原型干燥器中實現(xiàn)CV系統(tǒng)作為SMCS的一個組成部分，用于實時監(jiān)測產(chǎn)品變化，為基于pat的胡蘿卜干燥QbD方法奠定基礎(chǔ);(ii)開發(fā)線性模型，利用在線產(chǎn)品變化(收縮)來預(yù)測樣品經(jīng)過常見工業(yè)預(yù)處理(如漂白)后的干燥行為;(iii)以經(jīng)典薄層方法為基準(zhǔn)，評估基于cv的收縮相關(guān)解決方案的性能和魯棒性優(yōu)勢，用于實時干燥監(jiān)測和控制。

PART-03

材料與方法

3.1樣品制備

相同成熟度(~ 18cm長)的胡蘿從當(dāng)?shù)厥袌鲑徺I，并立即在4±1℃保存，等待進(jìn)一步加工。無瑕疵的胡蘿卜室溫回火12小時，洗凈，去皮，切成5毫米厚的片。樣品在加工前被分成350克鮮重的批次(約70片胡蘿卜片)。根據(jù)之前的研究，將一批樣品(BL)在90°C的水中焯水2分鐘，將殘留過氧化物酶(POD)活性降低到10%以下。對照(碳納米管)批在室溫下浸入水中2分鐘。處理后，立即使用冰浴冷卻樣品，在棉布上放置2分鐘以去除多余的表面水分，重新稱重，并進(jìn)行干燥測試。

3.2“智能柜式干燥機(jī)”設(shè)置

在干燥試驗中使用的補(bǔ)充圖1所示的原型智能柜式干燥機(jī)裝置包括:(i)由Innotech(德國)開發(fā)的原型溫控柜式干燥機(jī)，其干燥室為91L，干燥盤尺寸為45x45厘米;(ii)溫度和相對濕度監(jiān)測和控制系統(tǒng)(MCS)(型號:DICON touch, JUMO，德國);(iii)數(shù)字天平(型號:HT1500, NHU，德國)，放置在測試期間使用的干燥盤底部，通過RS232電纜引腳連接到外部個人計算機(jī);(iv)安裝在干燥室頂部黑盒子中的計算機(jī)視覺(CV)系統(tǒng)。

具體來說，CV系統(tǒng)由(i) CMOS相機(jī)組成，配備C1/1.2 " -8 mm-F/2.4光學(xué)鏡頭;(ii)由四個4200k發(fā)光二極管條或led組成的照明光源;(iii)直流24v電源控制器。攝像機(jī)被安裝在一個與外界光線隔絕的黑盒子里，并放置在干燥室的頂部。在黑箱底部和干燥室頂部沿產(chǎn)品90°角度布置4條LED燈條，以提高視場方向光線的強(qiáng)度和均勻性，提高攝像機(jī)的響應(yīng)。

3.3干燥過程及實時數(shù)據(jù)采集

在初步試驗的基礎(chǔ)上，在35℃、35%rh、3ms-1氣流條件下進(jìn)行熱風(fēng)干燥實驗。每個干燥試驗約350g胡蘿卜片，干燥36h，每個處理重復(fù)4次。干燥結(jié)束后按AOAC 934.06官方方法對樣品進(jìn)行脫機(jī)水分含量分析。使用選定的PAT工具監(jiān)測胡蘿卜干燥的工藝流程示意圖如圖1所示。

圖1. 嵌入在線PAT工具的智能干燥機(jī)原型示意圖-用于基于QbD的胡蘿卜片干燥實時監(jiān)控的稱重傳感器和數(shù)碼相機(jī)

3.4數(shù)據(jù)處理和特征提取

干燥過程中干基水分含量(MCdb)的變化是通過結(jié)合在線采集的數(shù)據(jù)來計算的。對于獲得的內(nèi)聯(lián)圖像，它們被用于特征提取(即樣本隨時間變化的顏色和尺寸信息)。在特征提取之前，對相機(jī)進(jìn)行(i)校準(zhǔn)，以消除圖像上的鏡頭畸變;(ii)輪廓，以糾正因相機(jī)傳感器造成的色彩失真;(iii)對圖像進(jìn)行平場校正，消除光照不均勻造成的陰影畸變;(iv)進(jìn)行分割，將每個樣本的真實圖像(即前景)與其背景(即非樣本數(shù)據(jù))分離出來(圖2)。

圖2.從原始圖像(sRGB)到最終校正和分割圖像的圖像校正和分割的順序步驟。

3.5基于計算機(jī)視覺的濕度預(yù)測模型

計算了每種處理(即CNT和BL)的水分比(MR)預(yù)測模型，評估了兩種不同的數(shù)學(xué)方法(表1):(i)時間相關(guān)模型，即使用MR變化作為干燥時間(t)函數(shù)的薄層模型;(ii)收縮相關(guān)模型，即使用MR變化作為面積收縮(as)函數(shù)的線性和分段線性模型。

表1.胡蘿卜片干燥的時間依賴模型和時間無關(guān)模型

模型的擬合優(yōu)度通過均方根誤差(RMSE)、平均絕對誤差(MAE)、系統(tǒng)誤差(BIAS)、減少卡方(紅色)來評估。χ2)，校正后的決定系數(shù)(adj-R·R)。

3.6數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計分析

采用單因素方差分析(ANOVA)評價和比較處理因子(CNT和BL)對各模型參數(shù)和性能指標(biāo)的主要影響，并從性能方面確定最佳模型。采用Tukey’s兩兩比較方法，計算適當(dāng)相互作用水平的誠實顯著差異(HSD) (P≤0.05)。使用R軟件v3.6.9，結(jié)合“dplyr”、“segment”和“agricolae”R包編寫數(shù)據(jù)處理、斷點識別、線性分割模型開發(fā)、建模和方差分析腳本。

PART-04

結(jié)果與討論

4.1在線質(zhì)量參數(shù)

1）水分含量和干燥速率

圖3a顯示了對照(CNT)和焯水(BL)胡蘿卜片的水分含量(干基，MCdb)隨實驗干燥時間的變化，這是由直線重量變化決定的。在圖3b中，由于初始預(yù)熱期和隨之而來的產(chǎn)品表面溫度升高，在干燥的第一個小時內(nèi)，CNT和BL的平均干燥速率如預(yù)期的那樣迅速上升至1.35和1.39每克干物質(zhì)每小時。處理11 h后，干燥速率急劇下降，只有一個下降速率期，并在24 h后達(dá)到平穩(wěn)期，MCdb趨向于MCe。

2）收縮

圖3c顯示了胡蘿卜片相對面積收縮率(AS)隨干燥時間的總體趨勢，碳納米管和BL樣品之間存在顯著差異。在含水量非常低的情況下，由于組織的材料狀態(tài)和機(jī)械特性的持續(xù)變化，收縮的線性可能會被破壞。特別是，材料狀態(tài)從橡膠態(tài)到玻璃態(tài)的轉(zhuǎn)變被證明導(dǎo)致相對剛性結(jié)構(gòu)的形成，這被證明限制了收縮的速度和程度。

3）表面顏色變化

比色參數(shù)(CIELab)作為干燥食品的重要視覺方面，對購買決策有重要影響，在干燥過程中通過CV系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)測。如預(yù)期的那樣，樣品在CIELab坐標(biāo)(L*，亮度;一個*,發(fā)紅;b*，黃度)沿干燥時間變化，分別用圖4a和4b中的亮度(L*)和色相角(h)表示。一般來說，植物基質(zhì)的這些顏色變化可歸因于廣泛研究的干燥和預(yù)處理(焯水)對物質(zhì)狀態(tài)和性質(zhì)的多方面影響，如水活度和相變、細(xì)胞收縮和/或破壞、酶和/或非酶反應(yīng)以及色素降解和/或濃度。

圖3.在線質(zhì)量參數(shù)

4.2基于計算機(jī)視覺的濕度預(yù)測模型

在測試的非線性薄層模型中，圖4a表示碳納米管樣品的單個副本的對數(shù)模型，從視覺上顯示了精確的擬合，這在BL樣品中也是如此(圖未顯示)。利用線性分割模型預(yù)測的MR進(jìn)一步在圖4d的干燥速率曲線中進(jìn)行可視化投影。這種可視化技術(shù)經(jīng)過了測試，因為它可以用于開發(fā)用戶界面，從而允許在統(tǒng)一查詢范圍內(nèi)對實時數(shù)據(jù)進(jìn)行多個投影，從而允許操作員進(jìn)行最佳監(jiān)控和決策流程。

圖4.a)使用對數(shù)模型的MR預(yù)測的復(fù)制;b)線性分段模型MR vs AS的模型擬合;c)線性分割模型MR預(yù)測;d)基于線性分段模型預(yù)測的干燥速率與MR的函數(shù)關(guān)系曲線。

對于模型行為，可以用表2和表3所示的回歸參數(shù)來進(jìn)一步描述。如上所述，由于碳納米管和BL樣本的模型常數(shù)(k, a, c, m和q)等模型參數(shù)差異顯著，因此碳納米管和BL樣本使用了單獨的回歸方程。

表2.擬合時間相關(guān)模型的模型參數(shù)和方差分析

表3.擬合的時間無關(guān)模型的模型參數(shù)和方差分析

最后，對所提出的性能指標(biāo)進(jìn)行評估，可以強(qiáng)調(diào)的是，線性分割模型顯示了最佳的性能指標(biāo)，可以作為最佳性能薄層模型的基準(zhǔn)，即用于水分預(yù)測的對數(shù)模型。

5.結(jié)論

計算機(jī)視覺(CV)系統(tǒng)和稱重傳感器成功地實現(xiàn)了胡蘿卜片在對流干燥過程中的在線監(jiān)測。此外，對依賴于收縮的模型進(jìn)行了評估，以確定包括空間數(shù)據(jù)的最佳模型，用于預(yù)測具有前瞻性風(fēng)險評估范圍的工藝流程。該研究為基于QbD策略的實用化實時監(jiān)控儀器奠定了基礎(chǔ)。然而，目前正在進(jìn)行進(jìn)一步的研究，通過使用基于人工智能的算法(如神經(jīng)網(wǎng)絡(luò))以及多個產(chǎn)品-過程空間來集成SMCS、預(yù)測模型和過程自動化，以實時監(jiān)測和預(yù)測產(chǎn)品變化和過程流，這超出了本研究的范圍。

本研究的主要發(fā)現(xiàn)可概括如下:

(i) CV系統(tǒng)成功地跟蹤了胡蘿卜片在干燥過程中的收縮和顏色變化，而不考慮預(yù)處理;

(ii)考慮收縮線性度沿干燥期的偏差，采用斷點(BP)的線性分割模型可以有效地預(yù)測干燥過程中的水分演變;

(iii)具有基于收縮的建模和主動質(zhì)量策略的CV系統(tǒng)對于能夠?qū)崟r監(jiān)控更好的過程和產(chǎn)品控制的“智能干燥機(jī)”來說是一種合適和可行的方法。