關鍵詞:土壤鉛、鎘元素;石墨爐;原子吸收分光光度法;美析儀器
參考標準: GB/T17141-1997
一、實驗方法
1.主要儀器與試劑
1.1 AA-1800S型石墨爐原子吸收分光光度計(上海美析儀器有限公司)
1.2電熱板,配套使用50ml聚四氟乙烯坩堝。
1.3鹽酸,優級純。
1.4硝酸,優級純。
1.5氫氟酸,優級純。
1.6高氯酸,優級純。
1.7磷酸氫二銨:優級純,水溶液,質量分數為5%。
1.8鉛標準貯備溶液:濃度為500mg/L(環保部標準物質研究所提供)。
1.9鎘標準貯備溶液:濃度為100mg/L(環保部標準物質研究所提供)。
1.10鉛、鎘混合標準溶液,鉛、鎘的濃度分別為250、5μg/L:臨用前,將標準貯備溶液用0.2%硝酸逐級稀釋配制。
2.實驗步驟
2.1樣品預處理
準確稱取0.1~0.3g(精確到0.0002g)土樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用少量水潤濕,加入鹽酸10mL,于通風廚內低溫加熱,當蒸發至3mL時,取下稍冷,然后加入 5mL硝酸,5mL氫氟酸,1mL高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱。2小時后,開蓋,繼續加熱除硅,至冒白煙時,加蓋,使黑色有機碳化合物分解。待黑色有機物消失后,開蓋驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內壁,并加入1ml(1+5)硝酸溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至25ml容量瓶中,加入3ml磷酸氫二銨溶液冷卻后定容,搖勻備測。用去離子水代替試樣,按試樣相同的步驟,制備實驗室空白試樣。
2.2樣品測定
2.2.1參考儀器條件如下:
2.2.2標準曲線的繪制
準確移取鉛、鎘混合標準使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于25ml容量瓶中,加入3.0ml磷酸氫二銨溶液,用0.2%硝酸定容至刻度,搖勻。該標準溶液含鉛0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L,含Cd標準系列濃度為0.00、0.100、0.200、0.400、0.600、1.00μg/L。按照參考儀器條件,由低濃度到高濃度依次向石墨管內加入20μL標準溶液,測量吸光值。以相應吸光度為縱坐標,以濃度為橫坐標,繪制校準曲線。2.2.3樣品溶液的測定按標準曲線繪制相同的步驟進行樣品分析,測定各樣品及相應空白的吸光度A。
標準曲線
三、方法檢出限
方法檢出限測試數據
注:1)實驗室空白試樣中,鉛、鎘都有檢出。按照HJ 168-2010的要求,按照樣品分析的全部步驟,重復7次空白試驗,計算標準偏差及檢出限。
2)按稱取0.2000g試樣消解定容至25ml計算。
四、方法精密度
Pb精密度驗證測試數據
Cd精密度驗證測試數據
方法準確度
選擇有證標準物質進行準確度驗證。
Pb準確度驗證測試數據
Cd準確度驗證測試數據
六、結論
通過實驗確定:用石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤中鉛、鎘,方法檢出限分別為0.1mg/kg(鉛)及0.01mg/kg(鎘)。平行樣6次相對標準偏差(RSD)為2.9%~7.4%(鉛)及4.8%~8.6%(鎘)。標準物質測定值均在標準值范圍內。方法檢出限、線性、精密度和準確度能達到方法標準的要求。
七、儀器參數
AA-1800S六燈座單石墨爐原子吸收光譜儀
產品簡介
AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業的專家和國內知名高校聯手研發完成,擁有幾十年光譜儀器的研發和應用經驗。該產品包括石墨爐及氫化物發生系統,可配置多種附件,靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進行復雜的樣品分析,多種分析方法可自動切換,做到無人全自動分析。
AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質檢、疾控、環保、冶金、農林、化工等行業,創新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性,儀器維護簡單便捷。
主要特點
色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵,新型自準直單色器,所有鏡片均是石英鍍膜,寬廣的檢測范圍和光學穩定性確保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨立燈電源,可分別預熱;
高分子霧化室
高分子材料抗腐蝕霧化室,耐酸堿,包括氫氟酸,無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩定性;
石墨爐溫控
內外氣雙重溫度控制,20階線性或非線性升溫,確保待測元素具有較好的靈敏度;爐內富集濃縮達20次,縱向光控監測石墨管內壁溫度,最高可升溫至3000℃/s.
高技術指標
AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達到行業先進水平,靈敏度≤0.015μg/mL/1%;基線漂移小于0.003Abs/30m,穩定性優于0.005Abs/4h;
背景校正系統
采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進行背景校正,消除低含量測定時分子吸收的干擾,減少了氘燈的發射噪聲,延長了使用壽命,具有較好的穩定性。氘燈背景信號為1A時,扣除背景能力>50倍;
智能化分析
智能性非常強,人性化設計,石墨爐原子化器自動優化,如遇停電、誤操作等,系統會自動啟動安全保護功能;
自動進樣器
與石墨爐一體化設計,采用高精度注射器,最低可進0.5μl樣品,具有智能化在線稀釋與濃縮功能。
軟件功能
強大的功能
高智能軟件,功能強大,友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制,可自動優化,自動稀釋;鼠標操作,自動設定菜單數據和校正方法;
測量數據可以實現動態顯示。標準曲線可以實現自動擬和;
樣品測量準確:采用向導的方式對樣品進行設置,方便快捷;
靈敏度校正功能:使測量的結果更為準確;
數據共享
方便快捷的數據共享
數據處理:可對數據進行編輯保存;
打印輸出:提供單元素與多元素分析的報告;對測量結果及儀器的條件進行打印;
數據導出:數據導出功能實現了與其他系統的數據共享。
技術參數
主機
型號 : AA-1800S
光源 :單元素或多元素空心陰極燈
燈座 :六燈平臺自動切換,全自動準直
光學系統 :大面積1800條/mm刻線光柵,全封閉光學系統
波長范圍 : 190-900nm,自動尋找波峰,一鍵光學優化功能
波長準確度 : ≤0.15nm
波長重復性 : ±0.1nm
光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動設置
基線漂移 :靜態≤±0.002A/30分鐘,動態≤±0.005A/30分鐘
吸光度范圍 : 0-4A
檢測器 :進口光電倍增管
石墨爐系統
加熱方式 :縱向加熱
控溫方式 :縱向光學溫控監測石墨管內壁溫度
溫度范圍 :室溫至3000℃
程序控溫 :全自動控溫達20階,爐內富集濃縮達20次
特征量 : 0.5×10-12g(Cd)
檢出限 : 0.4×10-12g(Cd)
精密度 : RSD≤3%
冷卻水 :可選擇冷卻水循環系統
安全性 :石墨管損壞、水流量、氣壓等報警;水溫過熱保護
石墨爐自動進樣器(選配)
樣品盤 : 130位樣品杯,6位試劑杯
進樣體積 : 0.01-100μl
最小增量 : 0.01μl
進樣體積重復性 : 1%
重復進樣次數 :高達99次
清洗容器容積: 500mL
背景校正
氘燈背景校正 :可校正1A背景
自吸背景校正 :可校正1A背景
數據處理
測量方式 :石墨爐法、氫化物-原子吸收法
濃度計算方式 :標準曲線法(1~3次曲線),自動擬合,標準加入法
重復測量次數 : 1-99次、計算平均值、給出標準偏差和相對標準偏差
結果打印 :參數打印,數據結果打印,圖形打印,可導出WORD、EXCEL文檔
八、關于我們
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產權的高新技術企業,美析的創業理念“科技——因你改變”,并以此為企業宗旨,不斷探究、果敢創新。特別是在分析測試儀器領域,不斷開發出先進的產品,使美析成為優質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器:可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS,生命科學儀器:超微量分光光度計、全自動核酸提取儀,目前,我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗,結合市場的最新實際需求,近期將陸續推出一批全新的分析類儀器。
審核編輯 黃宇
-
光譜儀
+關注
關注
2文章
965瀏覽量
30761 -
光度法
+關注
關注
0文章
8瀏覽量
5513
發布評論請先 登錄
相關推薦
評論