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用于微結構建模的NCM523正極三維重構及量化表征

nigulafeng99 ? 來源:電源系統智能管控 ? 2023-11-28 16:12 ? 次閱讀

用于微結構建模的NCM523正極三維重構及量化表征

背景介紹

鋰離子電池作為電動汽車的主要動力來源,已經取得了長足的發展,其能量密度大幅增加。然而,要大規模全面替代傳統燃油車,仍需要確保鋰離子電池的高安全性、長循環壽命和快充能力。正負極作為電池的關鍵部件,其結構設計對電池性能影響很大。在電池廠中,電極開發通常采用反復試錯的方法,即制造出具有不同結構的電極,然后采用一系列電化學測試方法對它們的性能進行評估?;诖耍姵貜S可以建立電極結構和電池性能之間的映射關系,并能夠基于特定的需求來設計電池。這種方法雖然很可靠、直觀,但是往往需要耗費大量的人力和物力。因此,一些研究嘗試通過仿真的方法來優化電極結構。

最常用的模型是Doyle和Newman提出的偽二維(P2D)電化學模型。該模型基于多孔電極理論和濃溶液理論,通過求解一系列的偏微分方程來獲得電池的內特性和外特性。許多研究人員使用該模型優化了電極結構,例如孔隙度、極片厚度和電池長寬比。這些優化使得電池的能量密度和功率密度顯著提高。然而需要注意的是,P2D模型將電極顆粒假設為均勻分布的球體,因此該模型無法解析電極顆粒尺度上錯綜復雜的微結構。

事實上,電極的微結構對電池性能至關重要,尤其是壽命和安全性能。活性顆粒和孔隙的異質性分布會導致非均勻鋰化狀態和“熱點”的形成,鋰枝晶可能會在這些“熱點”迅速生長,最終引起嚴重的容量衰減和安全問題。因此,必須對電極微結構進行解析,建立介觀(顆粒)尺度的電池模型,并揭示電極微結構和電池性能之間的映射關系。

基于微結構建模的第一步,也是最關鍵的一步就是電極結構的三維重構。目前已經有很多種數值方法用于重建隨機的電極結構,包括高斯隨機場法、模擬退火法、基于過程的重建和隨機網格法等。雖然這些方法具有簡單、便捷的優點,但是隨機重建的結構往往依賴于球體和橢圓體等標準形狀。這種對電極顆粒形貌的簡化和平滑處理無法準確捕捉真實的微結構特征,因此具有很大的局限性。所以通過基于圖像的方法來獲取電極微結構至關重要。

本文通過聚焦離子束掃描電子顯微鏡(FIB-SEM)獲得了NCM523正極的二維圖像集,然后通過圖像處理的方法將其重建為三維結構并對電極的關鍵結構參數進行了量化,揭示了電極內部結構的異質性。

實施過程

2.1 樣品準備和FIB-SEM測試

這項工作中使用的電極樣品來源于一個1 Ah的商用軟包電池。干電池在通過注液和化成步驟后,在手套箱中被拆解,其中正極被裁剪為一個很小的體積。隨后將其封裝在鋁塑膜中并抽真空,以防止被空氣氧化。

二維圖像集是通過FIB-SEM來獲得的,工作原理如圖1所示。通過離子柱銑削從暴露的表面向內部去除薄層材料,然后對每個新暴露的表面進行成像。因此,可以獲得一系列對比度良好的連續SEM圖像,為三維重建提供輸入。

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圖1 FIB-SEM工作原理

2.2 圖像處理和三維重建

由于FIB-SEM儀器本身的限制,只能在電子柱成像平面上獲得清晰的圖像,而在其他兩個平面上都會觀察到圖像有偏移。在這里,我們采用中值濾波器來平滑三個平面上的圖像,消除圖像噪聲和位移問題。中值濾波后的圖像如圖2d-2f所示,三個平面上的圖像質量基本一致,并且都表現出較高的清晰度。

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圖2 濾波前后圖像對比

電極包含三個不同的相:活性顆粒(AM)、導電劑-粘結劑(CBD)和孔隙(Pore)。為了分別研究各相的結構,采用了基于灰度值的交互式閾值分割方法,如圖3a-3c所示。然后對三個相進行三維重構,結果如圖3d-3f所示。此外,如圖3g所示,這些分割的相還可以再無縫組合,并使用三種不用的顏色進行描繪。

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圖3 對三個相的分割和三維重構

2.3 關鍵結構量化表征

活性顆粒、導電劑-粘結劑和孔隙的體積分數是電極的基本幾何特征,對于理解和模擬電極行為至關重要。因此,需要從重建的三維結構中精確計算出它們的體積分數,以便深入了解這些項在電極中的組成和分布。此外,活性顆粒的尺寸和形態對固液相界面的動力學反應和顆粒內的鋰擴散過程具有重要影響;孔隙的連通性和迂曲度也會影響到鋰離子在電解質中的傳輸。因此,必須分別對這兩個相進行定量分析。

結果和討論

3.1 體積分數和逐層面積占比

圖4描述了三個相的體積分數和逐層面積占比在電極厚度方向上的分布情況。從體積分數中可以看出,活性顆粒作為主要的電極成分,占總體積的近70%;作為鋰離子傳輸通道的孔隙也占了相當大的比例,約為23%;相比之下,作為添加劑的導電劑-粘結劑僅占總體積的8%左右。

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圖4 三個相的體積分數和逐層面積占比

圖四中切片數的增加表示切片位置逐漸從隔膜移動到集流體。從逐層面積占比中可以看出,從隔膜到集流體,三個相的平面占比在其體積分數附近上下波動。值得注意的是,在隔膜附近,活性顆粒的平面占比明顯超過其體積分數,而孔隙的平面占比則明顯低于其體積分數,這一結果表明活性顆粒在隔膜附近區域占主導地位。

3.2 活性顆粒的等效半徑和球度

對于活性顆粒的分析流程如圖5所示,從圖5a中可以看出,由于交互式閾值分割中的誤差,會導致很多本應分離的顆粒連接在一起,這些小顆粒很容易被誤認為是一個完整的大顆粒。為了糾正這一錯誤,我們采用了一些算法對其進行分割。此外,從5c中可以看出立方體的邊緣存在一些不完整的粒子,這些粒子也不是我們想要研究的對象,所以也需要予以清楚。最后的結構如圖5d所示。

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圖5 活性顆粒分析的工作流程

如圖6所示,通過分析圖5d中每個顆粒尺寸和形態,可以得到每個顆粒的等效直徑和球度。從圖a中可以看出,顆粒尺寸在電極厚度方向上的分布大致均勻,然而,在每個橫截面內,顆粒尺寸存在明顯的異質性。最大的顆粒的等效直徑可達6微米,而最小顆粒的等效直徑甚至小于1微米。

圖6b顯示了這些粒子的球度分布,球度接近1表示粒子趨近于一個完美的球體。在本工作中,這個標準被放寬了,球度值在0.9-1.1之間的顆粒都會被視為標準球體。然而,從圖6b中可以看到,只有33%的粒子滿足之一標準。這進一步表明在P2D模型中將所有粒子都假設為球體是不合適的。

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圖6 活性顆粒的等效直徑和球度分布

3.3 孔隙的連通性和迂曲度

孔隙可以被分為兩類:連通孔隙和孤立孔隙。電解質只能在連通的孔隙內流動,進行電荷轉移和離子擴散,因此,孔隙的連通性至關重要。從圖7a-7c中可以看出,電極內只有一些很小的孤立孔隙,這個對電池性能的影響很小。

迂曲度也是表征多孔介質中孔隙形態的一個關鍵參數,其定義為滲流通道的實際長度與其直線長度的比值。迂曲度越高,意味著電極的滲透性越低,鋰離子的傳輸路徑越長,不利于電池的倍率性能。如圖7d所示,可以通過將連通孔轉化為骨架模型來計算每個分段通道的迂曲度。

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圖7 孔隙連通性分析和骨架模型

迂曲度的計算結果如圖8所示。可以看出,大多數分段通道的迂曲度在1-1.1之間,這反映出電解質的滲透性很好,電池具有良好的倍率性能。此外,與顆粒大小和形狀的分布類似,電極內孔隙迂曲度的分布也是不均勻的。這一結果也強調了有必要對P2D模型進行調整,以便更好的捕捉真實電極內部的異質性。

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圖8 孔隙內分段通道迂曲度的分布






審核編輯:劉清

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原文標題:最新成果|用于微結構建模的NCM523正極三維重構及量化表征

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