LPSO(長周期有序堆垛結(jié)構(gòu))
按一定比例將純鎂與稀土元素混合,并在合金中添加微合金元素(Zn、Al 等),按一定熱處理工藝制備出的合金中含有一種長周期有序堆垛結(jié)構(gòu)。
該結(jié)構(gòu)可以阻礙位錯運動,抑制基面滑移的產(chǎn)生,從而提高鎂合金的強度。
01
LPSO類型
根據(jù) LPSO 相原子排布順序的不同:
可將其分為 6H、10H、14H、18R 和 24R,其中 H 表示六方點陣,R 表示菱方點陣。
18R-LPSO 相主要存在于鑄態(tài)鎂稀土合金中,普遍認(rèn)可其化學(xué)式為 Mg10YZn 或Mg29Y4Zn3 相,原子堆垛順序為 ACACBABABACBCBCBACA,在沿 c 軸方向的 Y、Zn 層循環(huán)結(jié)構(gòu)中存在 2 個Mg 原子層將其分隔,
晶胞參數(shù):
(a=1.112nm,b=1.926nm,c=4.68nm,β=83.25°)
14H 結(jié)構(gòu)最早于2003 年由 Amiya 發(fā)現(xiàn),其化學(xué)式被普遍認(rèn)為是 Mg12YZn 或Mg35Y4Zn3 相,其堆垛順序為ABABCACACACBABA,在Y、Zn 循環(huán)結(jié)構(gòu)中層狀循環(huán)結(jié)構(gòu)中存在 3 個 Mg 原子層將其分隔,晶胞參數(shù)(a=1.112 nm,c=3.64 nm)
18R-LPSO 可在凝固過程中直接析出,14H-LPSO 通常在熱處理或熱變形加工過程中由 18R-LPSO 轉(zhuǎn)變或直接由合金中的 RE、TM 原子擴散至 α-Mg 晶粒內(nèi)生成。
圖1 Mg-Zn-Y LPSO 結(jié)構(gòu)模型。
藍色和紅色圓圈分別代表鎂和 Zn/Y 占位點。
圖2. (a) hcp-Mg 和 (b) 10H 、(c) 18R 、(d) 14H 和 (e) 24R LPSO的 SAED 圖和 STEM-haadf 圖像。SAED圖晶帶軸均為[11-20]
表1 各類型LPSO原子堆垛順序
因堆垛順序不同,不同 LPSO 相的制備難度,表征難度也大不相同,目前研究最多的是 14H 與 18R LPSO 相。
02
透射電鏡下的14H、18R
選區(qū)電子衍射(SAED)
在 SAED 圖中,
若(0 0 0 2)α 衍射斑(α 代表鎂基體)的 n/6、n/7位置(n 為整數(shù))出現(xiàn)了額外的斑點,則證明存在18R 、14H的LPSO 結(jié)構(gòu)
圖3 18R LPSO電子衍射
SAED證明18R的方法:
由圖3可知,
在(0000)Mg與(0002)Mg之間會存在5個衍射斑點
圖4 18R LPSO電子衍射
SAED證明14H的方法:
由圖4可知,
在(0000)Mg與(0002)Mg之間會存在6個衍射斑點,但大多數(shù)情況下會出現(xiàn)13個衍射斑點。
高分辨(HRTEM)
在 HRTEM 圖中,
14H 的LPSO:
其均勻分布的晶格條紋間距約為 1.8 nm;
18R 的LPSO:
其均勻分布的晶格條紋間距約為 1.6 nm。
圖5 2H(Mg轉(zhuǎn)化為14H LPSO原子示意圖
圖6 2H(Mg轉(zhuǎn)化為18R LPSO原子示意圖
圖7 14H與18R LPSO 高分辨圖
HRTEM證明14H與18R:
測量HRTEM圖晶格條紋距離,
14H的晶格條紋之間約為1.8nm,
18R的晶格條紋之間約為1.6nm。
球差高分辨(STEM-HAADF)
由于STEM-HAADF圖可以觀察到原子分布,所以通過原子堆垛順序來判定14H與18R。
14H:
ABABCACACACBABA
18R:
ACACBABABACBCBCBACA
圖8 14H與18R LPSO STEM-HAADF圖
STEM-HAADF證明
14H與18R:
由圖8b可知,有5個亮區(qū)域的堆垛順序,其中1個與其余4個相反,大多數(shù)相鄰區(qū)域中間隔著3個原子層的距離。
由原子堆垛順序可知,
14H:
ABCA、ACBA之間隔著3層原子;
18R:
ACBA、BACB、CBAC之間均隔著2層原子。
參考文獻:
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[2]Zheng Z, Peng C, Zhang Q. Structural features of 18R-type long-period stacking ordered phase in Mg85Zn6Y9 alloy and the Ni doping effect on its hydrogen storage properties[J]. Journal of Materials Science & Technology, 2023, 145: 148-155.
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[4] Wang D, Wu H, Wu R, et al. The transformation of LPSO type in Mg-4Y-2Er-2Zn-0.6 Zr and its response to the mechanical properties and damping capacities[J]. Journal of Magnesium and Alloys, 2020, 8(3): 793-798.
審核編輯:黃飛
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原文標(biāo)題:TEM分析||如何分析長周期有序堆垛結(jié)構(gòu)(LPSO)
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