文章來源：老千和他的朋友們

原文作者：孫千

透射電子顯微鏡（TEM）具有卓越的空間分辨率和高靈敏度的元素分析能力，可用于先進半導體技術中亞納米尺寸器件特征的計量和材料表征，比如評估界面細節、器件結構尺寸以及制造過程中出現的缺陷或瑕疵。

本文將對常用于半導體器件結構的物理表征、成分分析和故障分析的 TEM技術進行回顧。

1 半導體行業為什么需要TEM？

金屬氧化物半導體場效應晶體管 (MOSFET) 結構的不斷擴展給精確測定超薄層、界面粗糙度和化學分布帶來了嚴峻挑戰，而這些因素控制著可靠性和漏電流等電氣特性。

納米尺寸特征以及新材料（包括高K柵極電介質、金屬柵極、帶狀工程、硅化鎳和低K隔離電介質）的引入，促使人們需要提高現有計量方法的效率，并探索和實施更多分析技術，以支持下一代技術的制造工藝。不斷縮小的器件特征使得許多常規測量和分析超出了掃描電子顯微鏡 (SEM) 的分辨率極限。

TEM是一種在高空間分辨率下進行微結構分析的強大工具，但早期在半導體行業的應用受到限制，原因是很難制備出特定位置的TEM樣品。使用FIB及SEM-FIB儀器來制備特定區域的TEM樣品，極大的推動了TEM在半導體行業中的應用。

先進的SEM-FIB具有高分辨率且無漂移的離子和電子束鏡筒，可在離子束加工模式下，同時利用電子束對切片進行同步成像。TEM樣品制備技術的進步，推動了TEM在集成電路（IC）中的分析應用，這些應用包括工藝開發、產量提高和失效分析。

在TEM中，高能量（100-300kev）電子束穿過樣品的薄片，在樣品下方形成圖像。與SEM圖像不同，TEM 圖像包含樣品薄片的厚度信息。圖像中的對比度變化是 TEM復雜的束-樣品相互作用的結果。對比度對樣品的化學成分、結構和形貌特征的微小變化也很敏感，人們利用這一特性用來分辨晶體缺陷和界面層的微妙影響。此外，高能電子束的波長較小（在200keV時為0.0025 nm），TEM 的分辨能力本質上優于SEM。

二氧化硅薄層被廣泛用作MOS晶體管的柵極介電材料，以隔離柵極與源極/漏極溝道。如今，這種柵極介電材料（SiO2或SiON）的物理厚度在1.5-2.0nm之間。精確測量柵極氧化物厚度是必要的，因為即使氧化物厚度減少0.1nm，也會導致漏電流增加一個數量級。

目前正在開發相對較厚的高介電常數（高K）絕緣體，以取代 MOSFET 中的二氧化硅，從而獲得高柵極電容并抑制隧道效應。高分辨率透射電子顯微鏡（HRTEM）被認為是精確測量薄層的最終方法，因為硅襯底中存在的晶格條紋為校準提供了標準。

將應變硅應用于傳統 MOSFET 器件與現有的主流 CMOS 工藝技術兼容，但對晶片質量的監控以及對薄膜形態和應變均勻性的嚴格要求對材料表征提出了新的要求。薄膜應變可通過會聚束電子衍射 (CBED) 技術或測量 HRTEM 圖像二維快速傅立葉變換 (FFT) 最大峰值位置的微小移動來確定。

除了半導體工藝表征的需求外，半導體器件故障分析對TEM的需求也在不斷增長 。故障分析中最重要的步驟是缺陷的物理和化學特征描述。通過對電學分析確定的故障點進行物理檢測，可找出故障的根本原因。

物理檢測和化學組成描述可通過SEM或TEM進行。在SEM中，電子束在芯片表面掃描，通過記錄二次電子或背散射電子形成圖像。圖像中觀察到的對比度變化通常是表面形貌變化或掃描區域平均原子序數差異的結果。在大多數情況下，對于不改變表面形貌的缺陷（如位錯等晶體缺陷）或位于表面以下的缺陷，無法獲得有用的信息。

在大多數情況下，需要進行裝飾性蝕刻來改變缺陷的形貌，以便使用SEM進行識別。裝飾蝕刻是一種破壞性工藝，會妨礙進一步的化學分析。即使在裝飾性蝕刻后，SEM也無法分辨先進技術制造的大多數特征和界面層（尺寸為幾納米）。這些超出SEM分析范圍的缺陷和界面層可通過TEM進行表征，以了解故障的根本原因。

本文概述了適用于半導體行業的TEM技術。

TEM設備結構解剖示意圖

2 TEM成像技術討論

在TEM中，圖像是通過高能量（100-300kev）電子束穿過樣品薄片形成的。當電子束穿過薄片時，會發生各種電子束與試樣的相互作用，產生透射電子、彈性和非彈性散射電子、X射線光子和Auger電子。大部分透射電子、彈性散射電子和部分非彈性散射電子用于形成圖像。X射線光子和一些非彈性散射電子與散射體積的化學成分有關。這些 X射線光子和非彈性散射電子分別利用能量色散譜（EDS）和電子能量損失譜（EELS）進行元素分析。圖1是TEM中成像平面、EDS和EELS 的物理位置示意圖。

圖1 TEM中成像平面、EDS和EELS的物理位置示意圖

對于晶體樣品，在平行電子束的照射下，彈性散射的電子束被分成一個透射束和幾個衍射束。切換到衍射模式后，這些電子束的圖像便可在TEM中輕松記錄下來，這就是所謂的衍射圖樣。選區電子衍射是通過選區孔徑選擇樣品的一個區域來實現的。如果將平行入射電子束換成會聚電子束，衍射光斑就會放大成會聚束電子衍射（CBED）盤。

單晶材料和多晶材料可分別獲得光斑衍射圖樣和環形衍射圖樣。每個點或環對應樣品中的一組晶體平面。任何光斑或環與中心（000）（或透射）光斑的間距都與該光斑或環對應的晶體學平面間距d成反比。斑點和環狀圖案常用于鑒定樣品中各種相的晶體結構。

TEM 圖像通過透射束（中心光斑）或任何散射束形成。在物鏡的后焦平面上插入一個光闌，從而阻擋了大部分衍射圖樣。外部電機驅動用于移動光闌，使直射電子或部分散射電子通過光闌。如果選擇直射電子束，得到的圖像稱為明場圖像；如果選擇散射電子束，得到的圖像稱為暗場圖像。

大多數半導體器件都是在單晶硅片上制造的，硅片的法線平行于[001]方向，在這樣的硅片上，[110]方向平行于硅片平面或缺口，位于（111）面（裂隙面）上，垂直于[001]方向（垂直于硅片表面）。在電子束平行于硅襯底[110]方向的情況下，記錄的橫截面圖像可確保與器件特征垂直，并消除薄樣品投影圖像中各種器件特征的重疊。因此，大多數硅器件的橫截面圖像都是沿[110]方向記錄的。

TEM圖像中的對比度主要由三種不同的機制形成，即衍射對比度、厚度-質量對比度和相位對比度。經驗豐富的TEM分析師可以優化各種對比機制的貢獻，以成像缺陷的微妙影響。這些對比度的機制描述如下。

2.1 衍射襯度

在實際應用中，通過物鏡后焦平面的物鏡孔截取衍射圖樣，只允許透射束形成圖像，從而獲得衍射對比度。圖像顯示了所選電子束離開樣品時的強度變化。

衍射對比度對樣品的晶體取向和厚度變化極為敏感。在晶體材料中，由于缺陷周圍的彈性應變，晶體缺陷周圍區域的衍射與完美區域不同，從而導致圖像中的對比度變化。位錯、堆疊斷層和其他晶體缺陷會使晶面彎曲，并由于衍射對比度而在圖像中清晰顯示。

在多晶硅或氮化鈦等多晶材料中，相鄰晶粒相對于電子束的取向變化會導致衍射對比度的變化。在半導體失效分析中，衍射對比有助于分辨設備各部件的微觀結構，如多晶硅層和串線（stringers），或可能導致電開路或短路的界面特征。

TEM光學系統的另一個非常有用的功能是通過使用選區電子衍射技術將衍射與成像相結合。之所以能做到這一點，是因為電磁透鏡的焦距可以方便快捷地改變。這種選區電子衍射技術在使圖像對比度與衍射條件相關聯方面具有重要價值，特別是對晶體樣品而言。

2.2 厚度-質量襯度

不同厚度的樣品對電子的散射、衍射和吸收程度不同，從而導致對比度的變化，即厚度對比度。在質量對比的情況下，強度變化基本上是樣品中存在的元素散射能力的映射。質量對比可以提供具有原子分辨率和成分靈敏度的圖像。較輕的元素吸收的電子較少，而較重的元素吸收的電子較多。質量對比度與設備的晶體結構無關，可用于分辨多個非晶體薄層，如氧化硅、氮化硅和氮氧硅。

2.3 相位襯度

相位襯度用于獲得高分辨率TEM圖像，可用于精確測量關鍵器件尺寸，如極薄柵極氧化物的厚度。

高分辨率晶格圖像是由透射束和衍射束之間的干涉形成的。如果在物鏡孔中對稱地包含三束或更多與透射束不共線的強衍射束以形成圖像，則會觀察到兩組或更多相交的平行條紋。這樣的圖像將呈現與衍射束相關的平面間距相對應的二維周期性圖像，在某些情況下可能類似于沿其方向投射的極薄晶體的結構圖像。

相反，圖像中二維周期圖案的傅立葉變換將產生帶有衍射圖案光斑的圖像。通過與已知物質的衍射圖樣進行比較，并通過測量平面間距，可利用傅立葉變換圖像中的斑點來識別材料。

TEM成像技術匯總

3 掃描透射電子顯微鏡（STEM）

掃描透射電子顯微鏡（STEM）是"傳統"TEM成像技術的一種非常有用的補充技術。在STEM中，會聚的電子束聚焦到試樣上，然后對試樣的一個區域進行"掃描"。試樣下方的探測器收集透射電子。圖像顯示在陰極射線管 (CRT) 上。放大倍數由掃描區域的大小與顯像管的大小之比決定。與傳統的TEM相比，STEM具有一些優勢，例如更容易解讀，可以使用較厚的試樣。

與傳統的 TEM 相比，STEM在半導體缺陷分析方面具有一些優勢，例如更容易解釋和能夠使用相對較厚的樣品，因為它不易受色差的影響。STEM 在 TEM 中的工作原理圖如圖2所示。圖像可以通過收集透射電子（即STEM明場 (BF) 成像）形成，也可以通過使用環形探測器收集散射電子（即STEM環形暗場 (ADF) 成像）形成。

圖2 TEM中STEM模式的示意圖。以高角度散射的電子被環形檢測器捕獲以形成Z對比度圖像。捕捉x射線光子以形成STEM–EDS元素圖。明場探測器從透射束的路徑上收回，用于 STEM-EELS檢測。

環形探測器通常安裝在 TEM 鏡筒的指定端口，高度固定。在多晶材料中，BF和ADF圖像的對比度主要受電子衍射效應的影響。可以調整TEM的電子光學透鏡，選擇性地將高角度（大于50mrad）散射的電子投射到環形檢測器上。這種技術通常稱為高角度環形暗場（HAADF）STEM成像。

HAADF圖像的對比度對小電子探針下原子柱的質量變化非常敏感。在配備了場發射源的先進TEM中，樣品上方的電子透鏡可以對準形成一個小探針，從而產生原子分辨率圖像。

HAADF 成像也稱為 Z對比成像，其中Z為原子序數。當電子束穿過樣品時，重原子量元素會散射更多的電子，在HAADF圖像中顯得更亮。圖3顯示了BF、ADF和HAADF圖像的示例。

圖3W/TiN/Co-Si/Si疊層的STEM圖像。(a)明視場(BF)，(b)環形暗場(ADF)和(c)高角度環形暗場(HAADF)

4 TEM的元素分析

配備場發射源的 TEM 具有小束斑的高亮度電子束，可對厚度小于幾百埃的區域進行高空間分辨率（約1 nm）的元素分析。TEM 的元素分析技術是利用電子束穿過樣品時發生的非彈性散射（能量損失）事件，這兩種常用技術是EDS和EELS。

4.1 能量色散譜(EDS)

在EDS中，主要是收集電子入射到樣品上時各種元素發出的特征X射線。一種元素產生的特征X射線很容易被同一體積中的另一種元素吸收。因此，該技術的靈敏度取決于檢測到的元素和元素的體積組成。

要進行準確的定量結果，需要已知成分的參考樣品。使用最先進的超薄或無窗探測器，只要在分析的體積內存在合理數量的原子，就能檢測到低至硼的元素。在半導體工藝開發和故障分析中，EDS 分析用于確定缺陷中存在的各種元素，從而找出問題的根源。

4.2 電子能量損失譜（EELS）

如前所述，高能電子束（100-300kev）在穿過樣品時會發生非彈性散射。在非彈性散射過程中，透過的電子會失去元素特有的能量。因此，透過的電子束由一系列不同能量的電子組成。

在電子能量損耗譜（EELS）中，TEM 鏡筒下方的EELS用于檢測具有元素特征的能量損耗電子。EELS由扇形磁鐵和檢測系統組成。扇形磁鐵（圖 4）將傳輸的電子束偏轉90度。在此過程中，不同能量的電子在不同程度上受到磁場的偏轉。最后，這一過程會產生電子能量損失譜。

圖4TEM中EELS的示意圖。E0是入射電子束能量，ΔE是能量損失

與EDS相比，EELS具有更高的空間分辨率（1 nm）和輕元素（如 C、O 和 N）檢測能力。為了保證結果的準確性，建議使用厚度≤50 nm 的樣品和無漂移的相干電子源（如場發射電子槍）。

在STEM模式下，TEM可用于記錄試樣的"能量"圖像。能量信息表現為來自試樣不同區域的X射線的能量，或來自試樣不同區域的透射電子的能量損失。這些信號蘊含著豐富的樣品元素和化學信息。STEM-EDS、STEM-EELS和能量過濾TEM（EFTEM）技術可以在能域中對試樣進行成像。

在STEM-EDS中，X射線信號是從STEM掃描的區域收集的。掃描區域可以是線形（線掃描），也可以是矩形（區域掃描）。EDS系統處理并存儲數據。輸出結果可以是X射線信號強度圖，也可以是元素分布圖。

在STEM-EELS中，透射電子被EELS譜儀收集。同樣，線掃描和區域掃描都是可能的掃描模式。EELS系統處理并存儲數據。結果可顯示為強度圖或元素圖。

4.3 能量過濾TEM

EFTEM是傳統TEM成像的延伸。傳統TEM無法利用非彈性散射電子的信號。然而，這些信號對微米和納米分析工作非常有用，因為它們形成的電子能量損失譜（EELS）包含化學成分、電子特性和化學鍵的信息。在 EFTEM 中，只有通過能量過濾器的電子才能形成圖像。這樣，不允許通過過濾器的能量電子就不會參與圖像的形成。只有在TEM上安裝EELS譜儀，才能使用EELS的信息。

能量過濾器有"柱內"和"柱后"兩種型號，可從不同供應商處購買。過濾器參數，如能量值、能量窗口等，均由操作人員設置。EFTEM 非常適合用于半導體器件的結構分析。鎢觸點的EFTEM圖像應用實例如圖5所示。

圖5W 接觸點的 EFTEM 圖像。(a) 利用零能量損失透射電子形成的能量過濾圖像。(b) 利用‘Three Window Method’[34] 生成的TiN阻擋層的鈦EFTEM圖。

4.先進的技術

4.1.電子斷層攝影術

電子斷層掃描使用軟件重新組合以不同傾斜度記錄的一系列STEM圖像或 EFTEM 圖像，以重建器件或缺陷的三維結構或組成。Stegmann等人展示了應用該技術表征阻擋層Ta/Cu種子層堆棧（seed layer stack）的情況。

4.2.電子全息術Electron holography

晶體管結構中注入離子（As、P和B）的空間分布對于性能優化非常重要。離軸電子全息技術是一種可用來繪制高空間分辨率超淺注入離子二維圖譜的技術。

定性的二維摻雜剖面圖已有報道，但定量的剖面圖繪制并不容易。當相干電子束或 "平面電子波 "照射透明的電子薄樣品時，摻雜劑產生的靜電勢會引起電子波的局部相移。相位調制是 p-n 結上靜電勢分布的函數，可以通過電子全息技術記錄下來。Vogel 等人已將電子全息技術應用于識別淺 p-n 結中的缺陷。

審核編輯：湯梓紅