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應(yīng)用方案┃AA-1800S型原子吸收光譜儀測(cè)食品中鉛的注意事項(xiàng)

macylab ? 來源:macylab ? 作者:macylab ? 2023-12-21 13:46 ? 次閱讀

隨著人們生活水平的不斷提高,大家對(duì)食品安全越來越關(guān)注,有調(diào)查顯示70%的公眾將“食品安全”列為“日常衛(wèi)生安全最不放心”的選項(xiàng)。鉛是食品污染的元素之一,非職業(yè)性接觸人群體內(nèi)鉛主要來源于食物。進(jìn)入消化道的鉛,由于受到膳食中蛋白質(zhì)、鈣、植酸等因素的影響,僅有5%~10%的鉛被吸收,吸收的鉛有90%以上沉積于骨骼中。肝、腎、腦組織等也有一定的分布并產(chǎn)生毒作用。兒童較成人敏感,過量鉛可影響生長發(fā)育,導(dǎo)致智力低下。鉛還干擾免疫系統(tǒng)功能。因此食品中鉛含量測(cè)定過程中注意事項(xiàng)的研究具有很重要的現(xiàn)實(shí)意義。

一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

1、器具準(zhǔn)備及預(yù)備實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用玻璃器具均用30%的硝酸浸泡24h,然后用自來水沖洗干凈、再用去離子水沖凈備用,浸泡器具的硝酸溶液不宜長期反復(fù)使用,應(yīng)定期更換。

2、試劑的選擇

所用實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水一級(jí)水,實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)選優(yōu)級(jí)純,確保試劑空白保持很低水平,實(shí)驗(yàn)過程中要嚴(yán)格控制試劑污染。

3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

盡量選擇基質(zhì)相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣,如果所測(cè)食品為蔬菜類,則應(yīng)考慮選擇蔬菜粉作為質(zhì)控樣,比如芹菜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、圓白菜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、菠菜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等,如果所測(cè)食品為糧食類,則選擇大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、小麥成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等,并且選擇含量接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣,這樣才能保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

二、實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)

1、樣品前處理

選擇適合的樣品消解方式:微波消解法或濕消解法。

表一:

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(1)微波消解:加入8mL硝酸浸泡過夜。次日按表1程序進(jìn)行微波消解。消解結(jié)束后,取出消解罐置于趕酸器上150℃左右進(jìn)行趕酸處理至剩余1mL,用少量水多次洗滌消解罐,將洗液合并于10或25mL容量瓶中并定容至刻度,混勻備用,同時(shí)做試劑空白。此過程中應(yīng)注意趕酸時(shí)不能蒸干,以防測(cè)定元素的損失。

(2)濕消解法:加入15ml硝酸浸泡過夜,次日采用梯度升溫進(jìn)行消解,消解過程中會(huì)產(chǎn)生大量酸霧,因此應(yīng)在通風(fēng)廚中操作,消解時(shí)應(yīng)低溫緩慢加熱,防止液體暴沸及外濺,一旦消解液變成棕黑色,應(yīng)立即冷卻加入硝酸后繼續(xù)消解,直至消解液變澄清透明或略帶黃色。消化液澄清透明后,一般需進(jìn)行趕酸處理,防止酸濃度過高對(duì)石墨爐造成影響,此外消解時(shí)應(yīng)注意避免污染,以防空白過高影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2、儀器選擇及條件設(shè)置

Pb采用AA-1800S型石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定,將儀器優(yōu)化至最佳狀態(tài),經(jīng)過多次摸索試驗(yàn)Pb儀器條件設(shè)置如下:波長283.3nm,狹縫0.5nm,測(cè)量模式:峰高,燈電流10mA,增益:48%,灰化溫度450℃,原子化溫度2100℃(詳見表2)

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3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

標(biāo)準(zhǔn)溶液采用手動(dòng)配置,避免系統(tǒng)誤差,由高到低逐級(jí)稀釋。標(biāo)準(zhǔn)曲線的設(shè)置范圍在符合實(shí)驗(yàn)要求的條件下要盡可能的適用于待測(cè)樣品,使樣品的測(cè)定值在落在標(biāo)曲的中間處,Pb標(biāo)準(zhǔn)系列一般配制為5.0、10.0、15.0、20.0、40.0ug/L,如果待測(cè)樣品Pb含量較高,可適當(dāng)增大標(biāo)曲范圍,還應(yīng)注意標(biāo)曲的酸度應(yīng)與待測(cè)樣品酸度保持一致。

4、基體改進(jìn)劑的合理使用

石墨爐原子吸收法測(cè)定Pb含量時(shí),背景吸收嚴(yán)重,原子化時(shí)非原子吸收信號(hào)極強(qiáng)而難以得到鉛的吸收信號(hào),從而影響測(cè)定結(jié)果,因此需要選擇合適的基體改進(jìn)劑,我們實(shí)驗(yàn)中常用的基體改進(jìn)劑有磷酸二氫銨和硝酸鈀,注意必須選擇優(yōu)級(jí)純?cè)噭?br />
審核編輯 黃宇

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