壁紙也稱為墻紙,是一種用于裱糊墻面的室內裝修材料,廣泛用于住宅、辦公室的室內裝修等。壁紙產品在加工生產過程中由于原材料、工藝配方等原因可能產生氯乙烯、甲醛以及重金屬等有害物質。隨著壁紙產業的崛起,企業數量迅速增多,隨之而來的品牌紛雜、產品標識不清、產品散發刺激性氣味等問題也逐漸暴露。在裝修時,壁紙鋪裝面積通常是地板面積的2.5~4倍,是室內接觸空氣面積最大的裝飾材料之一,質量問題不容忽視。
現研究表明,甲醛對人體的危害主要體現在甲醛對人體的皮膚和粘膜具有刺激作用,進入人體后對人的中樞神經系統及視網膜造成損害;高濃度的甲醛是一種基因毒性物質,當其被人體吸入之后,會導致染色體異常,甚至引起鼻腔、口腔、鼻咽、皮膚和消化道等癌癥。為了控制室內甲醛污染,國家發布了GB50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》,對壁紙中甲醛釋放量的測定作出了嚴格的規定,該標準的測定方法引用的是GB18585-2001《室內裝飾裝修材料壁紙中有害物質限量》。而重復測定、實驗中溶液的移取、標準工作溶液的配制、標準曲線的擬合和測定儀器等均會對壁紙中甲醛含量檢測的結果產生影響。目前國際上主要采用測量不確定度來評定結果的可靠程度,同時提供產品的測量不確定度也是CNAS(中國合格評定國家認可委員會)的一項基本要求。為此,本文對紫外-可見分光光度法測定壁紙中甲醛含量檢測結果的不確定度進行評定,為提高壁紙中甲醛含量檢測數據的可靠性和一致性提供參考。
1實驗部分
1.1實驗原理
將甲醛(HCHO)溶于水中,調節溶液的溫度至40~50℃,用乙酸-乙酸銨調節甲醛水溶液的pH值至5.5~7.0,最后加入乙酰丙酮。乙酰丙酮與甲醛反應生成淡黃色化合物C11H15NO2,該化合物在412nm處有最大吸收,通過紫外-可見分光光度計測量溶液在412nm處的吸收值,根據外標法計算甲醛含量。
不確定度指的是實驗進行過程中可能出現的測量誤差,導致被測量值不完全精確。在某種程度上也顯示了測量結果的可信任程度。不確定度數值越小,表示其結果與真實值越靠近,相反,數值越大就說明實驗數據的可利用價值越低。
1.2儀器與試劑
儀器:UV-1800PC紫外分光光度計(上海美析儀器有限公司),DHG-9050A電熱恒溫鼓風干燥箱(上海一恒科技有限公司),恒溫水浴鍋(精科華瑞儀器),BSA224S電子天平(德國塞多利斯)。
試劑:醋酸銨(AR,98%,佛山西隴化工有限公司);乙酰丙酮(AR,99%,廣州化學試劑廠)。乙酰丙酮溶液(體積分數0.4%):移取4mL乙酰丙酮至容量瓶中,用三級水稀釋至1000mL,儲存在密封的容器并置于暗處,可穩定保存4周。醋酸銨溶液(200g/L):用三級水溶解200g醋酸銨至容量瓶中,加三級水稀釋至1000mL。甲醛標準溶液:1000μg/mL(上海安譜科學儀器有限公司,不確定度2%)。本實驗所用試劑除另有說明外均應為符合國家標準或專業標準的分析純試劑和三級水。
1.3標準曲線的配制
移取甲醛標準溶液1.5mL至100mL容量瓶中,定容搖勻,此溶液質量濃度為15μg/mL。用10mL移液管分別移取0、2、4、6、8、10mL至50mL容量瓶中,再分別依次加入10、8、6、4、2、0mL三級水得到系列標準工作溶液,甲醛質量濃度分別為0、3、6、9、12、15μg/mL。
1.4壁紙中甲醛含量的測定
在壁紙上均勻切取50張寬(30±1)mm、長(50±1)mm的試樣。將這50張長方形試樣稱重之后懸掛在1000mL廣口瓶蓋的吊鉤上,使試樣的裝飾涂面分別相對,保持試樣不接觸廣口瓶壁和液面。用量筒移取50mL三級水至1000mL的廣口瓶中,擰緊瓶蓋密封,并將廣口瓶移入(40±2)℃的烘箱中保持24h。24h后將試樣從廣口瓶中取出,用移液管從廣口瓶中移取10mL吸收液至50mL容量瓶中。往甲醛標準工作溶液及樣品吸收液分別加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL醋酸銨溶液,置于(40±2)℃的水浴鍋中加熱15min后移出置于暗處,室溫條件下冷卻1h。同時做空白試驗,用紫外-分光光度計測量標準溶液和吸收液在412nm處的吸光度,繪制標準曲線,根據吸收液的吸光度從曲線上讀取樣品釋放出的甲醛濃度。同時做平行空白試驗。
2結果與分析
壁紙中甲醛含量的測定結果
按標準方法對某壁紙進行甲醛含量平行樣的測定,結果見表1。
方法來源:[1]陳少麗,郄晶晶,羅宇欣,等.分光光度法測定壁紙中甲醛含量的不確定度評定[J].合成材料老化與應用,2024,53(05):14-16.DOI:10.16584/j.cnki.issn1671-5381.2024.05.014.
審核編輯 黃宇
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