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氬離子拋光技術(shù):頁巖電鏡樣品制備的高效解決方案

金鑒實驗室 ? 2024-11-04 12:57 ? 次閱讀

氬離子拋光技術(shù):頁巖樣品制備

頁巖,這種由高嶺石、水云母等黏土礦物經(jīng)脫水膠結(jié)形成的沉積巖,以其層狀結(jié)構(gòu)而著稱。按成分差異,頁巖可被劃分為炭質(zhì)、鈣質(zhì)、砂質(zhì)和硅質(zhì)等多種類型,其中硅質(zhì)頁巖因其較高的強度而較為特殊。

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頁巖中的微觀孔隙和裂隙是頁巖氣的重要儲集空間和運移通道,這些孔隙的發(fā)育程度直接決定了頁巖氣的儲量及其勘探開發(fā)潛力。孔隙形態(tài)多樣,包括顆粒表面溶蝕孔隙、顆粒間孔隙以及有機質(zhì)內(nèi)部孔隙等,孔徑跨度從幾十納米至幾微米。

顯微鏡(SEM)觀察,為頁巖樣品的制備提供了一種創(chuàng)新的解決方案。SEM在沉積巖研究中至關(guān)重要,能夠識別有機質(zhì)母質(zhì)類型,研究粘土礦物、鈣質(zhì)超微化石以及儲集巖等,對石油地質(zhì)行業(yè)具有重大影響。鑒于頁巖等樣品內(nèi)部儲氣的孔隙通常在納米級別,制備樣品時需采取特殊手段防止污染和形變,以確保電鏡測試的準(zhǔn)確性。

氬離子拋光/切割技術(shù)的優(yōu)勢

傳統(tǒng)的頁巖SEM制樣方法,如手動或機械研磨,常因樣品內(nèi)部微小尺度結(jié)構(gòu)在研磨過程中造成的機械劃痕、污染和形變等損傷,難以獲得真實的形貌,難以觀察到內(nèi)部的真實微區(qū)。而氬離子拋光(CP法拋光)作為一種新型制樣方式,能夠顯著提高樣品表面的平整度,減少機械損傷,更真實地反映樣品的微觀結(jié)構(gòu)。

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氬離子拋光/CP法制樣在頁巖氣行業(yè)中主要用于含有微納米級別孔隙的樣品、軟硬不同材質(zhì)樣品的精密制樣,解決了機械研磨拋光可能堵塞孔隙、不同材質(zhì)相互污染以及樣品應(yīng)力損傷等問題。

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氬離子拋光、切割服務(wù),利用氬離子精密拋光技術(shù),能夠在不損傷樣品的情況下,高精度地揭示礦物中納米級的細小孔隙,為頁巖氣勘探和開發(fā)提供重要數(shù)據(jù)。

觀察實驗過程:

1. 選取合適大小的頁巖塊,先用砂紙由粗到細進行預(yù)磨。

2. 將磨好的頁巖樣品薄片放入氬離子拋光/切割設(shè)備中。

3. 設(shè)定合適的工作參數(shù),包括電壓、拋光切割時間、離子束流、溫度、拋光角度等。

4. 使用氬離子束轟擊樣品表面,進行拋光/切割。

5. 將拋光好的樣品用導(dǎo)電銀膠固定在樣品臺上,進行噴金處理。

6. 噴金完畢后,進行電鏡觀察。

總結(jié)

通過這一流程,可以獲得適宜于BSE模式觀察的光滑平整樣品表面,利用背散射電子成像技術(shù)區(qū)分有機質(zhì)和鐵礦質(zhì),直觀展現(xiàn)孔隙的大小、性質(zhì)及分布特點。

氬離子拋光技術(shù)以其非接觸式加工、無應(yīng)力損傷、超精密加工等優(yōu)勢,在材料科學(xué)和微觀分析領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。它不僅能夠提供高質(zhì)量的樣品表面,而且適用于多種材料,包括硬度較高的金屬、陶瓷以及柔軟的生物樣本。盡管氬離子拋光設(shè)備成本較高,技術(shù)復(fù)雜性也較高,但其在提高EBSD分析準(zhǔn)確性、減少樣品制備時間、保護樣品免受熱損傷等方面的優(yōu)勢,使其成為頁巖電鏡制樣的理想選擇。隨著技術(shù)的不斷進步,氬離子拋光技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⑦M一步擴大,為科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)提供更多的可能性。

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