摘要:利用樣品的軋面(ND面)、與軋向垂直的剖面(RD面)、與橫向垂直的剖面(TD面)等3個觀察面的普通粉末衍射數據,進行2種分析處理。第1種方法是利用Excel表格把晶面指數與強度的關系處理成圓餅圖或柱狀圖,這是一種平行投影圖,不是傳統的極射投影圖;第2種方法是利用極射投影規律繪制出反極圖,把實測晶面的衍射強度相對比值標在反極圖。
表征織構的核心問題就是測量多晶材料中的各種取向的小單晶或晶粒在樣品里的統計分布。極圖分析與反極圖分析僅僅是表征織構的2種方式,并且這2種方式都有很大的局限性。在EBSD測試時實測出一個晶粒的菊池花樣就能代表該晶粒的取向信息,參閱前期有關文章(介紹了晶粒取向與菊池花樣的科學規律),EBSD測試給出的反極圖就是對原始的菊池花樣進行統計分析后做的理論計算極圖,其精度依賴原始的菊池花樣的數量和質量,同時更依賴編程人員對反極圖的理解及所采用的數學處理方法。EBSD測量時采集的數據范圍往往不超過區區的1mm2,研究者必需對其代表性的一個基礎的判斷。
反極圖揭示的信息僅僅是有什么晶面與ND、RD和TD垂直,這些晶面數量的相對比值是多少。因此分別對ND、RD和TD等3個觀察面進行X射線普通粉末衍射測試,就能很容易地獲得反極圖所揭示的信息。
第1種數據處理方法,暫時命名為平行投影法
利用平行投影圖能獲得與反極圖等效的信息。
現以某純銀加工樣品為實例,用普通粉末X射線衍射法分別測量樣品ND、RD與TD等3個的觀察面的衍射實驗數據。
樣品ND面的衍射實驗數據如下:
[純銀加工態-ND.mdi] TDXRD CSC 30kV/30mA Slit:1.00deg&1.00deg&0.20mm Monochromator: ON 1-2Theta
PEAK: 25-pts/Parabolic Filter, Threshold=7.0, Cutoff=2.0%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit
把上述與ND平行的各晶面指數對應的衍射強度歸一處理后,利用Excel表格作圓餅圖和柱狀圖,如圖1和圖2所示。
圖1 與純銀軋制加工態軋面法向(ND)垂直晶面統計分布圓餅圖
圖2 與純銀軋制加工態軋面法向(ND)垂直晶面統計分布柱狀圖
純銀加工態-RD.mdi] TDXRD CSC 30kV/30mA Slit:1.00deg&1.00deg&0.20mm Monochromator: ON 1-2Theta
PEAK: 35-pts/Parabolic Filter, Threshold=7.0, Cutoff=2.0%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit
把上述與RD平行的各晶面指數對應的衍射強度歸一處理后,利用Excel表格作圓餅圖和柱狀圖,如圖3和圖4所示。
圖3 與純銀軋制加工態軋向(RD)垂直晶面統計分布圓餅圖
圖4與純銀軋制加工態軋向(RD)垂直晶面統計分布柱狀圖
樣品TD面的衍射實驗數據如下:
[純銀加工態-TD.mdi] TDXRD CSC 30kV/30mA Slit:1.00deg&1.00deg&0.20mm Monochromator: ON 1-2Theta
PEAK: 33-pts/Parabolic Filter, Threshold=7.0, Cutoff=2.0%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit
把上述與TD平行的各晶面指數對應的衍射強度歸一處理后,利用Excel表格作圓餅圖和柱狀圖,如圖5和圖6所示。
圖5 與純銀軋制加工態橫向(TD)垂直晶面統計分布圓餅圖
圖6 與純銀軋制加工態橫向(TD)垂直晶面統計分布柱狀圖
第2種數據處理方法,傳統的反極圖法
假設極射投影球的直徑為D,在反極圖中:
其中∠BAC=45°,AEFC在同一條直線上。另外任意一個晶面指數(hkl)在反極圖中的位置M點的計算方法如下:
依據上面的方法就可以自己繪制反極圖。各投影晶面指數的位置是固定的,各晶面的強度值是根據衍射強度按一定規則進行數學處理,這個數學處理規則,讀者可以自己定義,反正就是它們的相對強度值。
把純銀軋制加工ND、RD和TD等3個觀察面的普通衍射數據經數據計算可以繪制反極圖,如圖7所示。
圖7 純銀軋制加工態(a)ND方向、(b)RD方向和(c)TD方向的反極圖
注:反極圖晶面指上方的數值表示衍射的相對強度。
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原文標題:EBSD精講-反極圖實驗數據的分析方法
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