成像原理與應用
透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)是一種利用高能電子束穿透樣品,通過電子與樣品相互作用產生的信號來獲取樣品的微觀結構信息的儀器。TEM的成像方式主要依賴于電子光源的模式,包括平行光照射模式和匯聚光照射模式。

(a) 高能電子束與樣品相互作用產生信號(b) TEM近似平行光路示意圖(c) TEM匯聚束聚焦光路示意圖
平行光照射模式(TEM)
在平行光照射模式下,TEM的電子束近似于平行光,類似于手電筒的光源。這種模式下的光照為面狀且范圍較大,適用于對樣品的微觀形貌和結構進行觀測。金鑒實驗室的專業技術人員能夠利用明場和暗場成像技術,提供樣品的質厚襯度和衍射襯度分析,確保客戶獲得準確的樣品信息。
1. TEM明暗場襯度圖像
明場成像:通過物鏡的背焦面上的透射光束,阻擋衍射光束來獲得成像。樣品的厚度越小,透射電子越多,區域越明亮;反之,樣品厚度越大,透射電子越少,區域越暗。這種因樣品厚薄不均造成的明暗差異稱為“質厚襯度”。
暗場成像:通過傾斜入射光束并使用物鏡光闌擋住透射光束,收集散射(衍射)電子信號來成像。樣品質量越大、越厚,散射越強,暗場下樣品區域越亮;反之,樣品越少,散射越弱,區域越暗。這種因衍射強度不同產生的明暗差異稱為“衍射襯度”。

(a) 鐵氧體納米顆粒低倍TEM圖(b)暗場像
2. 高分辨TEM(HRTEM)圖像
HRTEM圖像是相位襯度像,通過參與成像的所有衍射光束和透射光束的相位差產生的干涉圖像。HRTEM用于觀察晶體內部結構、原子排布和精細結構,如位錯、孿晶等。獲得高質量HRTEM圖像需要樣品足夠薄(小于10nm)且在銅網上穩定牢固。金鑒實驗室從樣品制備到測試分析,每一步都遵循嚴格的安規標準,保證測試數據的準確性和可重復性。

單個h-CoO納米四足體足之間的界面高分辨分析(a) 電子束沿著某一足的長軸方向入射時兩足之間的界面HRTEM像(b) 將(a)傾轉30°后各足之間的界面HRTEM圖(c) 圖(b)對應的FFT圖(d)-(f) 分別是(b)中標記A,B,C處的HRTEM像
3. 選區電子衍射圖像
選區電子衍射(SAED)是通過TEM成像光路進行衍射操作,使物鏡背焦面的衍射花樣投射到熒光屏上。SAED圖像可以定性分析微米級范圍內的結構特征,圖像采集區域由物鏡放大倍數和選區光闌尺寸決定。

(a) 單晶硅[111]方向的SAED圖
4. 能譜圖像
X射線能譜(EDS)是一種微區成分分析方法,通過收集樣品的特征X射線來獲取被分析區域的元素信息及相對含量。在TEM平行光模式下,元素特征X射線按照能量展開成譜,能量對應元素出峰,峰面積比即為元素含量比。金鑒實驗室還提供X射線能譜(EDS)分析服務,這項技術為客戶在材料成分分析中提供了重要的參考依據,確保研究的準確性和可靠性。
匯聚光照射模式(STEM)
匯聚光照射模式(STEM)與平行光電子束不同,它使用聚集的電子束對樣品進行逐點掃描來實現成像。STEM模式下,最常用的是高角環形暗場(HAADF)成像,其強度正比于原子序數Z的平方,Z越大像越亮。STEM模式還可以進行匯聚束衍射(CBED)、明場(BF-STEM)和環形暗場(ADF-STEM)等成像拍攝。

(a) Mn3O4@CoMn2O4-CoxO納米顆粒線掃圖(b) Au/Fe3O4異質結構納米顆粒的高角環形暗場像(HAADF)以及與之對應顆粒的EDS-Mapping(c) Au/Fe3O4異質結構界面處原子柱鐵離子的EELS光譜
TEM的前沿應用
隨著技術的進步,TEM的基本功能和結構基礎上進行了不同的研制和改造,使得TEM的前沿應用得到了開拓和發展。例如,3D-tomography技術可以原位探討物質在不同物理場和氣/液狀態下的變化,以及觀測軟物質材料和不耐電子束照射破壞材料的原子信息。iDPC-STEM技術可以觀測到更多原子信息,如原位氣氛下ZSM-5吸附和脫附吡啶過程的iDPC-STEM成像。

原位氣氛下ZSM-5吸附和脫附吡啶過程的iDPC-STEM成像
透射電子顯微鏡(TEM)作為一種高分辨率的顯微技術,其在材料科學、生物學、化學和物理學等領域的應用日益廣泛。通過不同的照射模式,TEM能夠提供關于樣品的詳細信息,從而幫助科學家更好地理解和研究材料的微觀世界。金鑒實驗室憑借先進的技術和專業的團隊,能夠為客戶提供全面的微觀結構分析服務,助力科學研究和技術創新。
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