掃描電子顯微鏡(SEM)以其在納米級別解析樣品的能力而聞名,它通過電子束與樣品的交互來收集信息。除了常見的背散射電子(BSE)和二次電子(SE)信號外,SEM還能檢測到其他多種信號,這些信號為研究者提供了樣品的深層信息。本文將深入探討SEM中的能譜(EDX)技術,揭示其工作原理。
電子束與樣品的相互作用
在SEM的運作過程中,電子束與樣品表面的交互作用產生了一系列信號,這些信號各自攜帶著關于樣品特性的獨特信息。背散射電子的圖像能夠反映出樣品中原子序數的變化;二次電子則提供了樣品表面的形貌細節;陰極發光揭示了樣品的電子結構和化學成分;透射電子則能夠揭示樣品的內部結構和晶體學特征。除此之外,X射線也是SEM中一個重要的信號來源。
電子物質相互作用中產生不同信號的例證
能譜技術的基礎
每個原子都擁有特定的電子排布,這些電子占據著不同的能級軌道,每個軌道具有獨特的能量狀態。在SEM中,X射線的產生過程包括兩個主要步驟。
首先,電子束與樣品接觸,將能量傳遞給樣品原子的電子,使得這些電子能夠躍遷到更高能級的軌道,或者從原子中脫離出來,留下空位。這些空位帶有正電荷,會吸引更高能級軌道上的電子來填補。
當高能級軌道上的電子填充到低能級軌道的空位時,兩者之間的能量差以X射線的形式釋放出來。X射線的能量差特征反映了原子序數,是元素的特有屬性,因此X射線可以作為識別樣品中元素類型的“指紋”。
X射線生成過程:1)將能量轉移到原子電子上,使其脫離生成一個空位,2)空位由更高能量的另一個電子填充,并釋放出X射線。
EDX能譜分析的實施
與BSE、SE和透射電子(TE)不同,X射線作為一種電磁輻射,由光子組成,類似于光。現代的EDX系統通常采用硅漂移探測器(SDD)來檢測X射線。這些探測器相較于傳統的Si(Li)探測器,具有更高的計數率、更好的分辨率和更快的分析速度。SDD探測器被放置在接近樣品的特定角度,能夠測量X射線的光子能量。探測器與樣品之間的立體角越大,X射線的檢測概率越高,從而提高了獲得高質量結果的可能性。
典型的EDX光譜:y軸描述X射線數量,x軸是X射線的能量。峰的位置是對元素的識別,峰高有助于對樣品中各元素濃度的量化。
EDX光譜的解讀
EDX分析產生的數據以光譜形式展現,其中包含了樣品中各種元素對應的特征峰值。在典型的EDX光譜圖中,y軸表示X射線的光子數量,而x軸代表X射線的能量。光譜中峰的位置對應于特定的元素,而峰的高度則有助于量化樣品中各元素的濃度。EDX技術不僅能夠定性分析樣品中的元素類型,還能定量分析各元素的濃度百分比。大多數SEM配備的專用軟件能夠自動識別這些峰值,并計算出樣品中各元素的原子百分比。
EDX技術的一個顯著優勢在于其非破壞性的分析特性,這意味著在分析過程中幾乎不需要對樣品進行任何制備,樣品的原始狀態得以保持。這對于珍貴或不可再生的樣品來說尤為重要,因為它允許研究者在不損害樣品的情況下進行分析。
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