樣品制備的關(guān)鍵要素

電子背散射衍射技術(shù)（EBSD）是一種用于分析材料微觀結(jié)構(gòu)的強(qiáng)大工具，而樣品的制備質(zhì)量直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。以下是制備樣品時(shí)需滿足的關(guān)鍵要素：

表面完整性：樣品表面應(yīng)保持平整，避免在制備過程中造成損傷。

晶界保護(hù)：在制備過程中，應(yīng)盡量減少對(duì)晶粒間晶界的破壞。

應(yīng)力層控制：樣品表面應(yīng)無應(yīng)力層，以確保衍射數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

樣品制備的工藝流程

1. 機(jī)械拋光：適用于多種材料，包括絕緣體、礦物和金屬。首先使用金剛石砂紙進(jìn)行初步打磨，隨后用膠質(zhì)硅完成拋光。盡管這種方法操作簡便且效率高，但可能會(huì)對(duì)樣品表面造成一定程度的破壞，并引入殘余應(yīng)力。

2. 電解拋光：特別適合金屬樣品，能夠提供高質(zhì)量的表面，使菊池花樣更加清晰。電解拋光的制樣示意圖（下圖），這種方法雖然方便且廣泛使用，但需要對(duì)拋光工藝進(jìn)行細(xì)致的調(diào)整和優(yōu)化。

3. 氬離子拋光：利用氬離子束轟擊樣品，無磨料污染和劃痕，對(duì)樣品損傷小，變形小，非常適合EBSD分析，適用于難以拋光的軟、硬材料及多層材料。

EBSD數(shù)據(jù)的采集與分析

1.相機(jī)參數(shù)的優(yōu)化

這包括啟動(dòng)相機(jī)控制界面，根據(jù)分析需求調(diào)整相機(jī)參數(shù)，并調(diào)整增益或曝光時(shí)間以達(dá)到最佳信號(hào)水平。此外，背底扣除對(duì)于提高花樣的對(duì)比度和清晰度至關(guān)重要。

2.菊池帶的采集與分析

菊池帶的采集始于獲取一幅SEM圖像，并在圖像上選擇感興趣的區(qū)域進(jìn)行EBSD花樣的預(yù)覽。在數(shù)據(jù)庫中選取相應(yīng)的物相，提供晶體學(xué)信息以支持花樣的標(biāo)定。

根據(jù)晶粒尺寸選擇合適的掃描步長和區(qū)域，逐點(diǎn)采集EBSD花樣，并由計(jì)算機(jī)程序自動(dòng)完成標(biāo)定。標(biāo)定過程涵蓋了取點(diǎn)、采集花樣、圖像處理、菊池帶識(shí)別、數(shù)據(jù)庫對(duì)比、結(jié)果校對(duì)以及輸出相和取向信息。

EBSD技術(shù)的應(yīng)用范圍

EBSD技術(shù)在材料科學(xué)中有著廣泛的應(yīng)用，尤其是在分析多晶體材料方面。其主要應(yīng)用領(lǐng)域包括：

織構(gòu)與取向分析：評(píng)估材料的晶體取向分布。

晶粒形態(tài)與尺寸分析：研究晶粒的形狀和尺寸分布。

晶界特性分析：探索晶界的屬性及其對(duì)材料性能的影響。

形變與再結(jié)晶研究：分析材料的形變機(jī)制和再結(jié)晶過程。

物相鑒定與含量測定：識(shí)別不同的物相并測定其含量。

兩相取向關(guān)系分析：分析不同物相之間的取向關(guān)系。