電子背散射衍射技術（EBSD）

在材料科學領域，電子背散射衍射技術（EBSD）自20世紀90年代末期以來，已經(jīng)成為一種創(chuàng)新且不可或缺的分析工具。EBSD技術以其操作簡便和結果精確的特點，相較于傳統(tǒng)的顯微鏡技術如掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）以及X射線衍射（XRD），為研究者提供了一種全新的視角來深入探索材料的微觀世界。

樣品制備的關鍵考量

1. 導電性：

樣品必須具有良好的導電性能，以確保電子束能夠有效地與樣品相互作用。

2. 尺寸與形狀：

樣品的尺寸和形狀需要適應實驗設備的要求，以便于操作和觀察。

3. 表面狀況：

樣品表面需要保持平整和清潔，避免存在大的應變或殘余應力，這些因素可能會影響衍射圖樣的清晰度。

4. 晶體完整性：

由于EBSD對樣品的晶體完整性非常敏感，因此在制備過程中必須小心避免對樣品表面造成損傷。

機械拋光與化學侵蝕

EBSD樣品的制備通常包括機械拋光和化學侵蝕兩個步驟。機械拋光更適合于陶瓷樣品，而化學侵蝕和電解拋光則更適合金屬樣品。對于金屬和絕緣體樣品，制備過程可能包括使用導電樹脂固定樣品、機械研磨、金剛石研磨膏拋光和硅膠拋光。有色金屬樣品的制備可能還會包括電解拋光。

1.脆性材料的特殊處理

脆性材料，如陶瓷和礦物，可以通過破裂的方式暴露出平整的解理面，從而直接用于EBSD測試。

2.荷電效應的對策

對于半導體或非導體材料，可以通過在樣品表面沉積一層2-3納米厚的導電膜來減少荷電效應。在分析時，使用較高的電壓可以增加電子束的探測深度。此外，采用環(huán)掃模式或低真空模式也有助于減輕荷電效應。

樣品制備的詳細步驟

1.機械研磨與拋光

對于鋼和高溫合金，可以在機械拋光后立即進行EBSD測試。對于容易氧化的樣品，在制備過程中應避免接觸水分，并在制備完成后立即進行電鏡表征。

2.電解拋光

電解拋光是一種利用電解液中的陽極和陰極進行反應的技術。樣品作為陽極，在電流的作用下，陽極金屬會溶解并沉積在陰極上。通過調整外部電源的電壓，可以控制電解反應的速度。

3.振動拋光

振動拋光是將工件置于含有磨料的懸浮液中，并在超聲波場中進行的一種拋光方法。這種方法對工件的影響較小，不容易引起工件變形。

4.機械拋光+離子束技術

離子減薄技術是在真空條件下對樣品進行處理的過程，通過高能離子束轟擊樣品表面來實現(xiàn)。這種方法不需要復雜的前期準備，可以直接制備出適合EBSD分析的表面。

5.FIB技術應用

FIB技術使用高電流密度的Ga+離子束進行操作，最小離子束半徑可以達到納米級別。這使得在納米尺度上可以實現(xiàn)金屬材料的精確剝蝕和減薄，從而制備出適合EBSD分析的樣品。

特定材料的EBSD樣品制備方法

1.工業(yè)純鋁和鈦合金：

采用電解拋光，配合5%高氯酸+甲醇，在-25℃條件下處理。

2.鋁鋰合金：

在Keller溶液中浸泡幾秒鐘，然后進行微熱處理。

3.鋼：

使用2%硝酸酒精擦拭處理。

4.礦物：

先進行機械拋光，然后用膠體石英拋光數(shù)小時。

5.多晶硅：

先用清洗液清洗，再用10%氫氟酸浸泡約1分鐘。

6.純鎂：

使用20%硝酸甲醇；對于鎂合金，使用AC-2電解液；對于冷變形的鎂合金，可采用離子刻蝕的方法。

7.鋁及鋁合金：

浸泡在50%NaOH中10-20分鐘，最好在60℃加熱。如果表面有灰色層，可以用10%硝酸去除。

8.銅：

在稀硝酸中進行侵蝕處理。

9.低碳鋼、硅鋼：

在100mL H2O2+5-15mL氫氟酸溶液中浸泡1-2分鐘。如果含有高鉻元素，再加入10mL硝酸和15mL鹽酸進行處理。