機械研磨和離子濺射技術是硬質材料樣品制備中常用的方法。首先，將樣品通過機械研磨的方式制成極薄的片狀，然后利用離子濺射技術進一步減薄至電子能夠穿透的厚度。這一過程能夠使樣品達到透射電子顯微鏡（TEM）所需的觀察標準。以下是操作步驟：

1. 機械研磨：

使用研磨設備將硬質材料樣品磨成薄片。

2. 離子濺射：

利用離子濺射設備進一步減薄樣品，直至達到透射電子顯微鏡的觀察要求。

聚焦離子束（FIB）加工技術

聚焦離子束（FIB）加工技術是一種精密的切割和薄膜制備方法，適用于各種材料。通過聚焦離子束對樣品表面進行精確的切割和薄膜制備，可以獲得厚度均勻的電子透射薄膜。

1. 樣品定位：

將樣品放置在FIB設備下，精確定位需要切割的區域。

2. 離子束切割：

使用聚焦的離子束對樣品進行切割，制備出所需的薄膜。

超薄切片技術

超薄切片技術主要用于生物樣品和軟質材料。首先將樣品用樹脂包埋固定，然后使用超薄切片機切出僅幾十納米厚的超薄切片，以滿足透射電子顯微鏡的觀察需求。

1. 樹脂包埋：

將生物樣品或軟質材料用樹脂包埋固定。

2. 超薄切片：

使用超薄切片機將包埋的樣品切成幾十納米厚的切片。

電化學拋光技術

電化學拋光技術利用電化學原理在樣品表面進行局部溶蝕，制備出具有特殊形貌的電子透射薄膜。這種方法特別適用于金屬和合金材料。

1. 電化學設置：

將樣品置于電化學拋光設備中，設置合適的電化學參數。

2. 局部溶蝕：

通過電化學反應在樣品表面進行局部溶蝕，制備出所需的電子透射薄膜。

TEM樣品載網

樣品載網是TEM樣品制備中不可或缺的部分，常用的載網材料為銅網，外徑通常為3毫米，具有多種篩孔尺寸可供選擇。載網中間的大孔需要覆蓋一層電子透明薄膜，常用的薄膜材料為碳膜或孔狀碳膜。

樣品制備的主要目標是獲得足夠薄的切片，以便電子束能夠穿過整個樣品并從另一側射出。

有機類樣品制備方法

1.特點與挑戰：

有機類和生物類樣品在TEM制備中面臨結構敏感性、高含水量、低襯度、制樣困難和電子束敏感等問題。因此，需要采用特殊的固定、浸漬、脫水和染色方法來保護樣品結構并增強襯度。

2.主要方法：

• 低溫固定法：通過快速冷凍樣品以保持其結構。
• 化學固定法：使用化學試劑固定樣品，以增強襯度。
• 負染色法：通過染色技術增強樣品的輪廓或表面形狀的觀察。

無機類樣品制備方法

1.特點與挑戰：

無機硬質樣品在TEM制備中面臨高硬度和脆性、制樣困難、電子束輻射敏感和厚度控制困難等問題。因此，需要采用離子轟擊、機械研磨等復雜的制備方法。

2.主要方法：

• 粉末制備：將散裝易碎材料粉碎成粉末，然后分散在載網上。
• 大塊材料制備：使用金剛石鋸片切割堅硬的金屬樣品，然后進一步變薄以供觀察。

制樣產生的假象

在TEM樣品制備和觀察過程中，可能會產生各種假象，如離子注入、化學污染、機械拋光不均、超聲處理不當等。識別這些假象并確定其原因對于獲得準確的TEM觀察結果至關重要。為了避免這些問題，需要合理調整電子束或等離子體的照射參數，并采用低溫、低劑量等特殊技術手段來保護樣品。