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什么是熱重分析(TGA)

金鑒實驗室 ? 2025-01-09 11:02 ? 次閱讀

什么是熱重分析(TGA)

熱重分析(TGA)在專業(yè)領域扮演著至關重要的角色。該技術通過精確測量樣品在受控溫度變化下的質量變化,來分析材料的熱穩(wěn)定性、分解行為和成分分析。本文將對TGA的運作機制、樣品制備的關鍵步驟以及對常見疑問的解答。

工作原理

熱重分析技術監(jiān)測材料在受控溫度環(huán)境中的質量變化。金鑒實驗室的TGA測試在恒定的升溫速率下進行,樣品被放置于高精度天平上,并置于受控氣氛和溫度程序中。隨著溫度的升高,樣品可能會經歷物理或化學變化,例如脫水、分解或氧化,這些變化會導致樣品質量的增加或減少。通過分析質量變化與溫度或時間的關系,可以獲取樣品的熱行為和反應機制的詳細信息。TGA數據通常以熱重曲線圖的形式展現(xiàn),其中橫軸表示溫度(或時間),縱軸表示質量或質量變化率。

樣品制備:

將待測樣品制備成約5毫克,并均勻鋪展在坩堝底部,然后將坩堝置于TGA儀器的樣品室內。

氣體流速:

在測試過程中,以150毫升/分鐘的流速通入氣體(如氮氣或空氣),確保樣品在受控氣氛中進行測試。

溫度控制:

以一定的升溫速率(如10-20℃/分鐘)將溫度升至105℃,并保持5-10分鐘以去除樣品中的水分或其他揮發(fā)性成分。

持續(xù)升溫:

之后,以相同的升溫速率繼續(xù)升溫。對于易碳化樣品,通常升至800℃;對于其他樣品,可升至1000℃或更高。

數據記錄:

在整個升溫過程中,儀器連續(xù)記錄樣品的質量變化,生成質量-溫度曲線(TG曲線)。

樣品制備要求

粉末樣品:

樣品應在坩堝底部均勻鋪展成薄層,顆粒應盡可能細小,必要時可通過200目篩處理。

塊狀樣品:

建議將樣品切成薄片或碎粒,均勻分布于坩堝底部。

薄膜樣品:

使用空心鉆頭鉆取或沖取出直徑略小于坩堝內徑的圓片,完全覆蓋坩堝底部。

纖維樣品:

將纖維切成小段,均勻鋪展于坩堝底部。

液體樣品:

可使用小勺、小棒蘸取或使用微量注射器精確滴入所需量的液體。

通用要求:

樣品質量通常控制在5-20毫克之間,應均勻分布,避免堆積或結塊。

常見問題

DTG曲線的意義:

DTG是TG的一階導數曲線,表示質量變化速率與溫度(或時間)的關系。DTG曲線的峰值對應于TG曲線的拐點,即失重速率的最大值。

升溫速率的影響:

過快的升溫可能導致反應/相變溫度的滯后,反應溫度區(qū)間變寬,影響譜圖的分辨率。

氬氣氣氛下的重量變化:

惰性氣氛下初始階段的微增重可能是由于儀器基線的不穩(wěn)定。

樣品量的影響:

樣品用量對實驗結果有影響,過少或過多的樣品量都會影響曲線的準確性和分辨率。

液體比熱容的測量:

TG曲線數據無法直接得到比熱容結果,通常需要使用量熱法、電學法等技術進行測量。

升溫速率與TG曲線精度:

溫度變化速率對熱分析曲線的基線和曲線精度都有影響,常用的升溫速率一般為10℃/分鐘。

應用案例

材料特性分析:

通過分析材料的分解模式,了解其組成和穩(wěn)定性。

降解機制及反應動力學研究:

探討材料在特定條件下的降解過程和反應速率。

有機物含量測定:

定量分析樣品中有機成分的比例。

無機物含量測定

:定量分析樣品中無機成分的比例。

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