熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質量與溫度變化關系的一種熱分析技術,用來研究材料的熱穩定性和組分。TGA在研發和質量控制方面都是比較常用的檢測手段。熱重分析在實際的材料分析中經常與其他分析方法聯用,進行綜合熱分析,全面準確分析材料。
熱重法的重要特點是定量性強,能準確地測量物質的質量變化及變化的速率,可以說,只要物質受熱時發生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。
影響因素:
影響熱重法測定結果的因素,大致有下列幾個方面:儀器因素,實驗條件和參數的選擇,試樣的影響因素等等。
1、浮力及對流的影響:浮力和對流引起熱重曲線的基線漂移。熱天平內外溫差造成的對流會影響稱量的精確度。解決方案:空白曲線、熱屏板、冷卻水等。
2、揮發物冷凝的影響。解決方案:熱屏板。
3、溫度測量的影響。解決方案:利用具特征分解溫度的高純化合物或具特征居里點溫度的強磁性材料進行溫度標定。
4、升溫速率:升溫速率越大,熱滯后越嚴重,易導致起始溫度和終止溫度偏高,甚至不利于中間產物的測出。
5、氣氛控制:與反應類型、分解產物的性質和所通氣體的種類有關。
6、紙速:走紙速度快,分辨率高。
7、坩堝形狀
8、試樣因素:試樣用量、粒度、熱性質及裝填方式等。用量大,因吸、放熱引起的溫度偏差大,且不利于熱擴散和熱傳遞。粒度細,反應速率快,反應起始和終止溫度降低,反應區間變窄。粒度粗則反應較慢,反應滯后。裝填緊密,試樣顆粒間接觸好,利于熱傳導,但不利于擴散或氣體。要求裝填薄而均勻。
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