循環伏安法是一種常用的電化學研究方法。該法控制電極電勢以不同的速率，隨時間以三角波形一次或多次反復掃描，電勢范圍是使電極上能交替發生不同的還原和氧化反應，并記錄電流-電勢曲線。根據曲線形狀可以判斷電極反應的可逆程度，中間體、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶聯化學反應的性質等。

常用來測量電極反應參數，判斷其控制步驟和反應機理，并觀察整個電勢掃描范圍內可發生哪些反應，及其性質如何。對于一個新的電化學體系，首選的研究方法往往就是循環伏安法，可稱之為“電化學的譜圖”。

循環伏安法使用三電極系統，即往待測溶液中通三個電極，分別是工作電極（指示電極）、參比電極和輔助電極。

工作電極

常用工作電極有金或鉑圓盤電極、玻璃碳電極、懸汞電極、汞膜電極等。所研究的氧化還原反應在工作電極表面發生。電極適用范圍與電極材料本身與測試溶液的性質有關。

參比電極

參比電極擁有穩定的電勢，而與待測溶液的物種濃度無關。這類電極通常為兩種固相的電對，例如常用的銀-氯化銀電極（0.197V）和飽和甘汞電極（0.241V）。用于確定零電位的標準氫電極也是一種參比電極。在循環伏安法中，通過控制參比電極上零電流通過，由工作電極和參比電極間電勢差測得工作電極電勢。

輔助電極

輔助電極是用來完成電流回路的。循環伏安法中，電流在工作電極與輔助電極之間流過（方向取決于當前處于循環的氧化階段或還原階段）。參比電極上零電流通過是為了其電勢絕對值的穩定，由此確保工作電極電勢測量值的穩定。但氧化還原反應需要有電流回路，因此需要引入輔助電極。輔助電極通常擁有比工作電極大得多的表面積，例如鉑絲電極。

用途：

1、判斷電極表面微觀反應過程

2、判斷電極反應的可逆性

3、作為無機制備反應“摸條件”的手段

4、為有機合成“摸條件”

5、前置化學反應（CE）的循環伏安特征

6、后置化學反應（EC）的循環伏安特征

7、催化反應的循環伏安特征

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