什么是光譜分析儀？

　　根據(jù)現(xiàn)代光譜儀器的工作原理，光譜儀可以分為兩大類：經(jīng)典光譜儀和新型光譜儀。

　　經(jīng)典光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器：新型光譜儀器是建立在調(diào)制原理上的儀器。

　　經(jīng)典光譜儀器都是狹縫光譜儀器。調(diào)制光譜儀是非空間分光的，它采用圓孔進(jìn)光根據(jù)色散組件的分光原理，光譜儀器可分為：棱鏡光譜儀，衍射光柵光譜儀和干涉光譜儀。

　　光學(xué)多道OMA（Optical Multi-channel Analyzer）是近十幾年出現(xiàn)的采用光子探測器（CCD）和計(jì)算機(jī)控制的新型光譜分析儀器，它集信息采集，處理，存儲諸功能于一體。

　　由于OMA不再使用感光乳膠，避免和省去了暗室處理以及之后的一系列繁瑣處理，測量工作，使傳統(tǒng)的光譜技術(shù)發(fā)生了根本的改變，大大改善了工作條件，提高了工作效率：使用OMA分析光譜，測盆準(zhǔn)確迅速，方便，且靈敏度高，響應(yīng)時(shí)間快，光譜分辨率高，測量結(jié)果可立即從顯示屏上讀出或由打印機(jī)，繪圖儀輸出。

　　它己被廣泛使用于幾乎所有的光譜測量，分析及研究工作中，特別適應(yīng)于對微弱信號，瞬變信號的檢測。

　　光譜分析儀工作原理：

　　光譜分析儀的分析原理是將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進(jìn)而求得樣品中待測元素的含量，它符合郎珀-比爾定律 A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I為透射光強(qiáng)度，I0為發(fā)射光強(qiáng)度，T為透射比，L為光通過原子化器光程由于L是不變值所以A=KC。

　　光譜分析儀的作用：

　　紅外光譜儀可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定。利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來鑒別化合物的類型，并可用于定量測定。可用于不同種類高分子材料的鑒別研究等。

　　光譜分析儀的分類：

　　根據(jù)現(xiàn)代光譜儀器的工作原理，光譜儀可以分為兩大類：經(jīng)典光譜儀和新型光譜儀。經(jīng)典光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器;新型光譜儀器是建立在調(diào)制原理上的儀器，經(jīng)典光譜儀器都是狹縫光譜儀器。調(diào)制光譜儀是非空間分光的，它采用圓孔進(jìn)光根據(jù)色散組件的分光原理，光譜儀器可分為：棱鏡光譜儀，衍射光柵光譜儀和干涉光譜儀。

　　光譜分析儀的使用方法：

　　不同公司生產(chǎn)的，不同型號的操作都不一樣的吧。便攜的很好用的，基本上照一下就出來了。科研用的大型光譜儀有專門的售后指導(dǎo)的，使用起來也很復(fù)雜。基本上就是光源出光，照到樣品上，或反射或透射接收后同過軟件分析得出結(jié)果。主要有紅外、拉曼、熒光三種光譜儀，每一種的操作也都不一樣。

　　紅外光譜分析儀使用方法

　　1. 打開主機(jī)電源。

　　2. 打開電腦，雙擊FT-IR軟件。

　　3. 進(jìn)行聯(lián)機(jī)，聯(lián)機(jī)成功后，點(diǎn)擊OK推出。

　　4. 按上圖指示的次序依次點(diǎn)擊 1）SETUP，點(diǎn)擊OK退出。

　　2）BACKGROUND，點(diǎn)擊OK，系統(tǒng)掃描完指定次數(shù)的背景。 將試樣插入樣品架。

　　3）SCAN，系統(tǒng)按指定次數(shù)對樣品進(jìn)行掃描。

　　5. 譜圖處理

　　1）掃描完成后，對譜圖名可以進(jìn)行修改。

　　2）如果需要打印，點(diǎn)擊FILE——PRINT即可。

　　6. 試樣測試完成后，首先應(yīng)退出FT-IR軟件，關(guān)閉電腦，最后關(guān)閉主機(jī)電源。

　　7. 儀器使用的注意事項(xiàng)：

　　A 保持室內(nèi)環(huán)境相對濕度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮，為防止潮解，務(wù)必保持室內(nèi)干燥。同時(shí)操作的人員不宜太多，以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。

　　B 維持室內(nèi)溫度相對穩(wěn)定。溫差變化太大，也容易造成水氣在窗片上凝結(jié)。

　　C 如果條件允許，建議定期對儀器用N2進(jìn)行吹掃。

　　D 盡量不要搬動儀器，防止精密儀器的劇烈震動。

　　拉曼光譜儀使用方法

　　1、 打開計(jì)算機(jī)和拉曼儀器，預(yù)熱大約1小時(shí)；

　　2、 打開計(jì)算機(jī)桌面上的程序操作界面，口令是“OPUS”；

　　3、 點(diǎn)擊測樣圖標(biāo)，在基本設(shè)置中調(diào)入所測試樣的種類并調(diào)

　　節(jié)激光強(qiáng)度；在高級設(shè)置中更改名稱和更改保存路徑并設(shè)置掃描次數(shù)和時(shí)間，根據(jù)樣品類型自行選擇分辨率；

　　4、 裝樣；（注意不可以污染鏡片）

　　5、 樣品檢測：選中拉曼光譜圖，待出現(xiàn)預(yù)覽譜圖后，前后

　　調(diào)節(jié)樣品座位置（點(diǎn)擊Forward 和 backward）到峰值顯示最大幅度；

　　6、 回到基本設(shè)置點(diǎn)擊樣品測試開始測試樣品； 二，譜圖處理

　　1、 譜圖處理：點(diǎn)擊放大圖標(biāo)將譜圖放大，基線校正，標(biāo)峰

　　位，點(diǎn)擊打印-新建打印模板，將左側(cè)顯示欄中的第一個譜圖圖標(biāo)拖入模板，再將第二個峰值圖標(biāo)拖入模板，在模板空白處新建一個表格，將峰值圖標(biāo)拖入表格中，剪切掉模板中多余部分包括Bruker標(biāo)志（在空白處右擊顯示屬性-范圍-顯示Bruker標(biāo)志）；

　　2、 保存譜圖：右擊-復(fù)制，選中最后一項(xiàng)；打開寫字板，

　　黏貼，保存寫字板；

　　3、 保存數(shù)據(jù)：選中左側(cè)顯示欄圖標(biāo)，右擊-顯示參數(shù)-Raman，

　　復(fù)制數(shù)據(jù)，黏貼到寫字板。

　　熒光光譜分析儀的使用方法：

　　開機(jī)后運(yùn)行 tcm4400 按以下順序進(jìn)行： 20kv/10ma→30kv/10ma→40kv/10ma→50kv/10ma→60kv/10ma→24kv/100ma→40kv/60ma→50kv/48ma →60kv/40ma 如仃機(jī)時(shí)間大于 24 小時(shí)小于 100 小時(shí)，每步停留時(shí)間為 1 分鐘。如仃機(jī)時(shí)間大于 100 小時(shí)，每步停留時(shí)間為 5 分鐘。 自動老化開機(jī)后運(yùn)行 tcm4400，如仃機(jī)時(shí)間大于 24 小時(shí)小于 100 小時(shí)，選擇“fast”老化，如仃機(jī)時(shí)間大于 100 小時(shí)，選擇“normal”老化。

　　氣體瓶更換

　　為了防止氣瓶內(nèi)的雜質(zhì)進(jìn)入分析儀， 建議在瓶壓為 10 個氣壓時(shí)即更換新氣。

　　1、設(shè)定高壓為 20kv/10ma，然后關(guān)高壓。

　　2、設(shè)定分光室介質(zhì)為空氣狀態(tài)。

　　3、運(yùn)行 tcm4400，進(jìn)入 detector gas support 按下 f2=change gas bottle。

　　4、 關(guān)閉鋼瓶主閥門，取下減壓閥。

　　5、 更換新的 p10 氣體瓶。

　　6、 快速打開氣瓶主閥并迅速關(guān)閉以沖洗接口。

　　7 、安裝減壓閥，打開主閥門，檢查二次壓力為 0.7-0.8bar。（通常為 0.75bar）

　　8 、用指令 f1=start detector gas 啟動 p10 氣，設(shè)定分光室介質(zhì)為真空狀態(tài)。

　　9、 開高壓，正常分析。

　　10、檢查 phd，進(jìn)入 detector check，檢查 phd 時(shí)注意： 1） 2） 3） 4） 5） psc 設(shè)定為 no 根據(jù)要求設(shè)定不同的晶體，角度，探測器，并 load 樣品 （c3 或 cu）。 調(diào)節(jié) kv，ma， collimator， mask 等，使得 current（kcps）： 20kcps 左右。 按 f1 鍵，開始測量，觀察 top poisition， 是否為 50±2。如不是，調(diào)節(jié) detector hv，使其為 50±2。 一般設(shè)定：lif200+fl：用 cu kβ線，角度 40.45，樣品 cu。 ge+fl：用 pkα 線，角度 140.96，樣品 c3。pet+fl，al kα，145.00，c3 樣品。px1+fl，cu lα，角度根據(jù) 2d 值計(jì)算，（λ=13.336）cu 樣品。lif220+fl，cukαβ，58.53， cu 樣品。 collimator：準(zhǔn)直器。xtal：晶體。angle：角度。detector：探測器。detector hv：探測器高壓。top position：峰值位置。tube kv ma： 高壓設(shè)定。 一般而言，xtal：1:lif200， 2:ge， 3:pet，4:px1， 8:lif220. collimator： 1:300， 2:150， 3:700. detector： 1:fl （流氣探測器） 3：sc （閃爍探測器）。 裝樣及卸樣品：按 f9（genaral）鍵，然后 f1（load/unload）鍵。 6） 7） 8） sc 探測器通常一年或兩年可以檢查一次。它只能和 lif200 及 lif220 聯(lián)合使用。設(shè)定條 件和上面一樣，將探測器設(shè)定為 3 號即可。