一、主要生產(chǎn)設(shè)備

二、生產(chǎn)工藝原理

（1）氫化反應(yīng)

在鈀觸媒催化下，氫氣與工作液中的2-乙基蒽醌發(fā)生氫化反應(yīng)，生成2-乙基氫蒽醌。

一、稀品工段工藝流程簡述

（1）工作液配制

過氧化氫生產(chǎn)中用的工作溶液是在工作液配制釜分批配制的。用芳烴泵將重芳烴貯槽內(nèi)蒸餾過的芳烴送入工作液配制釜，以體積計(jì)量；磷酸三辛酯、四丁基脲通過泵送入工作液配制釜內(nèi)。芳烴、磷酸三辛酯和四丁基脲等溶劑按一定比例加入工作液配制釜后，將計(jì)量的2-乙基蒽醌由工作液配制釜上的手孔加入，開啟釜上的攪拌，并向釜體夾套和盤管內(nèi)通入蒸汽，將物料加熱至50-60℃，以加速2-乙基蒽醌的溶解。純水經(jīng)計(jì)量后加入配制釜，洗去工作液中的雜質(zhì)（主要提純原料芳烴，以提高生產(chǎn)安全性），直至洗水呈清澈透明為止。洗滌合格后的工作液，用管道泵送氫化塔使用。

配制過程有機(jī)廢氣G1采用活性炭吸附處理后由1根30m高1#排氣筒排放，洗滌廢水W1經(jīng)管道、泵送至雙氧水污水預(yù)處理站處理后排入廠區(qū)綜合污水處理站處理。

（2）氫化工序

氫化反應(yīng)是蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的主要反應(yīng)之一，它是工作液中的2-乙基蒽醌在催化劑鈀觸媒存在下，與氫氣發(fā)生的加氫反應(yīng)生成相應(yīng)的2-乙基氫蒽醌。反應(yīng)在帶壓絕熱的固定床中進(jìn)行，反應(yīng)條件經(jīng)認(rèn)真選擇和嚴(yán)格控制，以便使蒽醌副反應(yīng)降解物的生成量最小。

來自配制工序的工作液經(jīng)工作液預(yù)熱器自控調(diào)節(jié)溫度后，與來自氫氣過濾器的氫氣分別進(jìn)入氫化塔。氫化塔由上、中、下三節(jié)塔組成，上、中、下節(jié)塔的每節(jié)塔由兩段觸媒床串聯(lián)組成，三節(jié)塔并聯(lián)，正常時(shí)兩節(jié)塔并聯(lián)運(yùn)行，另外一節(jié)塔再生。工作液與氫氣進(jìn)入每節(jié)塔頂部，并流而下通過塔內(nèi)觸媒層，由塔底流出，進(jìn)入氫化液氣液分離器。

從氫化液氣液分離器經(jīng)流量自控調(diào)節(jié)后分離出來的氫化尾氣，經(jīng)氫化尾氣冷凝器冷凝回收重芳烴直接回用于后續(xù)氧化工序。未凝氫化氣體G2經(jīng)活性炭吸附處理后由1根30m高2#排氣筒排放，此過程會(huì)產(chǎn)生廢活性炭S3。

氫化液氣液分離器分離出來的氫化液，控制一定液位后，借助氫化塔內(nèi)的壓力分流出流量的20%，進(jìn)入氫化液白土床（采用活性氧化鋁），而后與其余的80%氫化液匯合，通過氫化液過濾器過濾，進(jìn)入氫化液儲(chǔ)槽。借助氫化液泵將氫化液經(jīng)冷卻器冷卻后送入氧化塔底部。該過程會(huì)產(chǎn)生廢鈀觸媒S1和廢白土S2。

氫化觸媒對雙氧水有分解作用，甚至少量的觸媒進(jìn)入氧化工序?qū)?dǎo)致大量產(chǎn)品的損失和嚴(yán)重干擾生產(chǎn)，因此，觸媒是被固定在氫化塔中，同時(shí)，在氫化液進(jìn)入氧化工序前，設(shè)置氫化液過濾器，濾去氫化液中可能攜帶的觸媒。

催化劑鈀觸媒再生：氫化反應(yīng)通常在一節(jié)或二節(jié)塔中進(jìn)行，當(dāng)觸媒活性下降后，將用蒸汽和氮?dú)庠偕謴?fù)其活性。由于再生，氫化塔可以不停的連續(xù)操作，同時(shí)觸媒的壽命大大地延長。

（3）氧化工序

氫蒽醌與氧的反應(yīng)為自動(dòng)反應(yīng)，無需催化劑，所以制備雙氧水的蒽醌法又稱為自動(dòng)氧化法。

來自氫化工段的氫化液與來自磷酸高位槽的磷酸水溶液（40%）混合后進(jìn)入氧化系統(tǒng)。氧化塔每節(jié)塔內(nèi)裝有空氣分布器及強(qiáng)化物料氣液混合傳質(zhì)的填料。

壓縮空氣經(jīng)空氣過濾器過濾后分為兩股：一股進(jìn)入氧化塔中節(jié)底部，另一股進(jìn)入氧化塔下節(jié)底部，兩節(jié)塔頂部的尾氣并流進(jìn)入氧化塔上節(jié)塔底部，空氣在塔節(jié)底部經(jīng)分散器分散成氣泡。來自氫化工序的氫化液進(jìn)入氧化塔上節(jié)底部，并與進(jìn)入上節(jié)塔底部的尾氣并流向上，此時(shí)氫蒽醌被氧化，生成過氧化氫。而氫蒽醌還原為2-乙基蒽醌。此時(shí)的工作液稱為氧化液。氧化液和氧化尾氣(主要成份為氮?dú)狻⒀鯕猓A帶有少量芳烴蒸氣)一起從上節(jié)塔頂部流出，分離出的氧化液直接進(jìn)入氧化塔中節(jié)底部，并與進(jìn)入中節(jié)塔底部的新鮮空氣并流向上，此時(shí)氫蒽醌被進(jìn)一步氧化，中節(jié)塔的氧化液與新鮮空氣一起進(jìn)入氧化塔下節(jié)塔底部，下節(jié)塔的氧化液進(jìn)入氧化液氣液分離器進(jìn)一步分離出氧化尾氣，分離出的氧化尾氣進(jìn)入上節(jié)塔底部，氧化液進(jìn)入氧化液貯槽，借助氧化液泵將其送入萃取塔。

氧化塔中節(jié)塔、下節(jié)塔、氧化液氣液分離器分出的氧化尾氣合并后進(jìn)入氧化塔上節(jié)。從上塔頂部放出的尾氣，在氧化尾氣冷凝器中用循環(huán)水冷凝，冷凝下來的芳烴進(jìn)入芳烴槽后回用于工作液配制或后續(xù)凈化工序。未凝氧化氣體G3經(jīng)循環(huán)水冷凝+膨脹制冷機(jī)組+活性炭吸附處理后由1#排氣筒排放，此過程會(huì)產(chǎn)生廢活性炭S4。

（4）萃取工序

根據(jù)工作液和過氧化氫在水中溶解度、密度不同，在萃取塔中用純水將氧化液中的過氧化氫萃取為過氧化氫水溶液（即雙氧水）。

氧化液槽中的氧化液借助氧化液泵經(jīng)調(diào)節(jié)控制流量后送往萃取塔底部。萃取塔為篩板塔，每層篩板上都有降液管和數(shù)萬個(gè)篩孔。含有過氧化氫的氧化液從萃取塔底部進(jìn)入后，被篩板分散成無數(shù)小油珠向塔頂漂浮，與此同時(shí)，純水槽中配制的純水借助純水泵經(jīng)調(diào)節(jié)控制流量與磷酸高位槽來的磷酸溶液（40%）通過磷酸計(jì)量泵混合后向萃取塔頂部送萃取水，通過每層篩板的降液管塔內(nèi)水相上下相通，連續(xù)向下流動(dòng)，與向上漂浮的氧化液進(jìn)行逆流萃取。在萃取過程中，水為連續(xù)相，氧化液為分散相。萃取水從塔頂流向塔底的過程中，其中過氧化氫含量逐漸增高，最后從塔底流出，稱為萃取液（粗過氧化氫），憑借位差進(jìn)入凈化塔頂部。

而從萃取塔底部進(jìn)入的氧化液，在分散向上漂浮的過程中，過氧化氫含量逐漸降低，最后從塔頂流出，稱為萃余液，進(jìn)入萃余分離器。經(jīng)分離后萃余液（稱工作液）進(jìn)入后處理工序，萃余液分離廢水W2經(jīng)管道、泵送至雙氧水污水預(yù)處理站處理后排入廠區(qū)綜合污水處理站處理。

（5）凈化工序

萃取液中含有少量的工作液，為了除去這些雜質(zhì)需要進(jìn)行凈化處理。凈化塔是一填料塔，凈化塔內(nèi)充滿重芳烴，從塔頂進(jìn)入的萃取液在塔內(nèi)向下流動(dòng)，重芳烴由芳烴泵送入凈化塔底部，與萃取液形成逆流萃取，以除去過氧化氫中的有機(jī)雜質(zhì)。在此過程中，重芳烴為連續(xù)相，萃取液為分散相。凈化后的過氧化氫自凈化塔底流出，經(jīng)芳烴分離器分離出芳烴后得27.5%的雙氧水溶液，進(jìn)入產(chǎn)品貯槽。

一部分27.5%（Wt）雙氧水當(dāng)作成品外售，另一部分經(jīng)蒸發(fā)濃縮后得50%雙氧水成品。50%雙氧水成品蒸發(fā)過程冷凝水回用于萃取工序，水蒸汽直接外排。

自凈化塔頂和分離器流出的芳烴進(jìn)入芳烴槽后回用于工作液配制或凈化工序。

（6）后處理工序（工作液回用處理工序）

將自配貯存于濃堿槽中的碳酸鉀溶液送入堿高位槽，再進(jìn)入堿塔。堿塔是一種填料塔，其作用是利用濃碳酸鉀溶液的吸水性除去溶解在萃余液中的部分水并分解夾帶的少量過氧化氫，使萃余液由酸性轉(zhuǎn)為堿性。

將萃余液分離器分出的工作液，經(jīng)流量計(jì)控制從堿塔底部進(jìn)入，堿塔內(nèi)的工作液在填料層中分散成液滴，逐漸上漂至塔頂，工作液可能夾帶部分堿液，為了除去這部分堿液，需先后流經(jīng)堿液沉降器，然后進(jìn)入后處理白土床（采用活性氧化鋁，此過程會(huì)產(chǎn)生廢白土S5），進(jìn)一步降低工作液中的堿度并起到再生蒽醌降解物的作用，從白土床流出的工作液進(jìn)入循環(huán)工作液貯槽，借助循環(huán)工作液泵送入循環(huán)工作液過濾器濾去氧化鋁后，送至氫化工序回用。堿塔吸收過程產(chǎn)生的廢氣G4經(jīng)活性炭吸附處理后由1#排氣筒排放。

從堿塔及堿液沉降器分離出的稀碳酸鉀溶液（在堿塔內(nèi)吸水后密度降至1.25g/mL）左右后進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)。蒸發(fā)后的濃堿液經(jīng)濃堿冷卻器冷卻后進(jìn)入濃堿液貯槽，蒸發(fā)冷凝廢水W3經(jīng)管道、泵送至雙氧水污水預(yù)處理站處理后排入廠區(qū)綜合污水處理站處理，蒸發(fā)廢氣G5經(jīng)活性炭吸附處理后由1#排氣筒排放。

（7）碳酸鉀溶液的配制

配制碳酸鉀溶液在配堿釜中進(jìn)行，由釜手孔加入經(jīng)稱量的碳酸鉀，加入一定量的純水，開動(dòng)攪拌至完全溶解，控制其密度為1.38～1.42g/mL，然后用泵將堿液送至濃堿液貯槽。濃堿液貯槽廢水W4經(jīng)管道、泵送至雙氧水污水預(yù)處理站處理后排入廠區(qū)綜合污水處理站處理。