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藍(lán)色LED發(fā)光技術(shù)的研發(fā)(下)

2017-10-16 | rar | 0.1 MB | 次下載 | 免費(fèi)

資料介紹

  為了進(jìn)行GaN單晶的生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)而投入到專用MOCVD裝置的設(shè)計(jì)和制作中的人員之一是1982年進(jìn)入赤崎研究室、當(dāng)時(shí)還是學(xué)生的天野(圖)。尚無(wú)人取得成功的pn結(jié)藍(lán)色LED的研究激起了天野的挑戰(zhàn)欲望,于是他叩響了赤崎研究室的大門(mén)。天野回顧了制作MOCVD裝置時(shí)的情景:

  “當(dāng)時(shí)由于沒(méi)有市售的GaN專用MOVPE裝置等原因,我與高一屆的前輩小出康夫(現(xiàn)就職于日本物質(zhì)材料研究機(jī)構(gòu))一起從制造MOVPE裝置開(kāi)始做起。襯底加熱用振蕩器使用研究室以前就有的老產(chǎn)品,昂貴的石英部件中,1/4英寸的石英管等是用研究室的預(yù)算購(gòu)買(mǎi)的,而60cm的高價(jià)的石英管等是某企業(yè)捐贈(zèng)的,我們就這樣展開(kāi)了實(shí)驗(yàn)。另外,還用研究室的預(yù)算以最低限度采購(gòu)了必要的氣體流量計(jì)等部件,但組裝全部是我們自己完成的?!?/p>

  藍(lán)色LED發(fā)光技術(shù)的研發(fā)(下)

  圖:天野浩使用的MOCVD裝置

  利用上方的一根石英玻璃噴射管向傾斜設(shè)置的藍(lán)寶石襯底提供原料氣體。原料氣體的流速達(dá)到原來(lái)的100倍,為500cm/s。天野發(fā)現(xiàn)在原來(lái)5cm/s的流速下,高溫藍(lán)寶石襯底的熱量會(huì)形成對(duì)流,導(dǎo)致來(lái)自上方的原料氣體避開(kāi)藍(lán)寶石襯底流動(dòng),于是進(jìn)行了改良。

  研究室雖然這樣自己完成了MOCVD裝置,但優(yōu)質(zhì)GaN單晶的制作并不順利。在兩年的時(shí)間里,除了過(guò)年這天,天野每天都在做GaN單晶生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)。對(duì)襯底溫度、反應(yīng)真空度、反應(yīng)氣體的流量、生長(zhǎng)時(shí)間等條件反復(fù)進(jìn)行調(diào)整,實(shí)驗(yàn)次數(shù)超過(guò)1500次,但依然沒(méi)有制造出優(yōu)質(zhì)的GaN單晶。

  不過(guò),在反復(fù)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中,天野注意到了氣體及其流速。他使用發(fā)煙筒的原料,觀察了原料氣體在MOCVD裝置中如何流動(dòng)。他發(fā)現(xiàn),原料氣體會(huì)避開(kāi)基座(放置藍(lán)寶石襯底的底座)流動(dòng)。制作GaN單晶需要使襯底保持高溫,但高溫的熱量會(huì)引起對(duì)流,導(dǎo)致原料氣體無(wú)法到達(dá)襯底。發(fā)現(xiàn)這一現(xiàn)象后,他將原料氣體的流速由原來(lái)的5cm/s提高了100倍,調(diào)整到500cm/s。

  在與赤崎共同獲得武田獎(jiǎng)時(shí)發(fā)表的演講中,天野這樣說(shuō)道:

  “以前,氣體的流速非常慢,只有5cm/s,而我們將速度提高到了100倍。這一過(guò)程中比較費(fèi)力的是石英的精細(xì)加工。當(dāng)時(shí)沒(méi)有預(yù)算,外包需要的時(shí)間較長(zhǎng),因此石英的加工全部是自己完成的。最開(kāi)始非常難,不過(guò)反復(fù)幾十次之后就能加工成預(yù)想的樣子了,能夠充分供應(yīng)氣體。當(dāng)時(shí),由于Ga原料容易與氨氣發(fā)生反應(yīng),一般認(rèn)為應(yīng)該分開(kāi)供應(yīng),但我們打破了這一常識(shí),為了盡量增加氣體流量,就一起供應(yīng)這兩種材料。而且,氣體流速也提高到了當(dāng)時(shí)的MOCVD裝置的正常速度以上。另外,通過(guò)把我們自己制作的基座斜著切割,實(shí)現(xiàn)了徹底的氣體流動(dòng)。”

  提高了MOCVD裝置氣體控制性的天野于1985年利用前面提到的低溫AlN緩沖層,全球首次制作出了優(yōu)質(zhì)GaN單晶。

  有意思的是,這次成功是偶然實(shí)現(xiàn)的。1985年的一天,為了像往常一樣生長(zhǎng)GaN單晶,天野想把MOCVD裝置爐的溫度提高到1000℃以上,但那天碰巧爐子出了問(wèn)題,溫度只達(dá)到700~800℃左右。當(dāng)然,這個(gè)溫度是無(wú)法生長(zhǎng)GaN單晶的。但此時(shí)天野的腦海里冒出了“加入Al也許能提高結(jié)晶品質(zhì)”的想法。于是,天野沒(méi)有進(jìn)行GaN單晶的生長(zhǎng),而是在藍(lán)寶石襯底上試著生長(zhǎng)AlN單晶薄膜。在這一過(guò)程中爐子恢復(fù)了正常,天野又將爐子溫度提高到 1000℃開(kāi)始生長(zhǎng)GaN單晶。最后從爐子中取出,用顯微鏡進(jìn)行確認(rèn),結(jié)果發(fā)現(xiàn)生長(zhǎng)出了均勻的GaN單晶。

  先在藍(lán)寶石襯底上制作低溫AlN緩沖層,然后在這上面制作GaN單晶。天野確認(rèn)了用這種方法能以良好的再現(xiàn)性制作出優(yōu)質(zhì)GaN單晶。這種優(yōu)質(zhì)GaN單晶的實(shí)現(xiàn)被視為藍(lán)色LED發(fā)明的“突破性技術(shù)”之一。

  1989年實(shí)際驗(yàn)證了p型GaN單晶

  在藍(lán)色LED的發(fā)明中,被視為突破性技術(shù)的共有三項(xiàng)。除了(1)優(yōu)質(zhì)GaN單晶的實(shí)現(xiàn)外,還有(2)p型GaN單晶的實(shí)現(xiàn)和(3)用于發(fā)光層的窒化銦鎵(InGaN)單晶的實(shí)現(xiàn)。其中,實(shí)現(xiàn)了優(yōu)質(zhì)GaN單晶的天野在1989年全球首次成功制作出了p型GaN單晶。

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