資料介紹
氯化鋇中鋇的測定:實驗目的:1.了解測定含量的原理和方法
2.掌握晶形沉淀的制備、過慮、洗滌、灼燒及恒重的基本操作技術
3.? 了解晶型沉淀的性質及其沉淀的條件
一、實驗原理
Ba2+? + SO42-=BaSO4↓
稱取一定量的試樣,用水溶解,加稀HCl溶液酸化,加熱至沸騰,在不斷攪動下,慢慢地加入稀、熱的H2SO4,Ba2+與SO42-反應,形成晶形沉淀。沉淀經陳化、過慮、洗滌、烘干、炭化、灰化、灼燒后,以BaSO4形式稱量,可求出試樣中Ba的含量。
硫酸鋇重量法一般在0.05mol/L左右的鹽酸介質中進行沉淀,沉淀劑H2SO4可過量50%~100%。
二、主要試劑和儀器
1.H2SO4? 1mol/L;0.1 mol/L。
2.HCl? 6mol/L
3.HNO3? 6 mol/L
4.AgNO3? 0.1 mol/L
5.氯化鋇試樣
6.坩堝鉗?
7. 定量濾紙(中速)
8. 玻璃漏斗
三、實驗步驟
1.稱樣及沉淀的制備
準確稱取兩份0.3g左右試樣,分別置于250ml燒杯中,加入約70ml水,1~2ml6mol/LHCl溶液,攪拌溶解,加熱至近沸。
另取20ml0.1mol/LH2SO4兩份于兩個100ml燒杯中,加水30ml,加熱至近沸,趁熱將兩份H2SO4溶液分別用小滴管逐滴地加入到兩份熱的鋇鹽溶液中,并用玻璃棒不斷攪拌,直至兩份硫酸溶液加完為止。
實驗步驟
待BaSO4沉淀下沉后,檢驗沉淀是否完全沉淀完全后,蓋上表面皿,將沉淀放在水浴上,保溫60min,陳化(不要將玻璃棒拿出燒杯外)
2.沉淀的過慮和洗滌
??? 用中速濾紙傾瀉法過慮。用稀硫酸洗滌沉淀3~4次,每次約10ml。然后將沉淀定量轉移到濾紙上,再用稀H2SO4洗滌4~6次,直至洗滌液中不含Cl-為止。
3.空坩堝的恒重
?? 將兩個潔凈的磁坩堝放在(800±20)℃的馬福爐中灼燒至恒重。
4.沉淀的灼燒和恒重
?? 將折疊好的沉淀濾紙包置于已恒重的磁坩堝中,經烘干、炭化、灰化后,在(800±20)℃的馬福爐中灼燒至恒重。計算試樣中Ba的含量。
四、注意事項
1.沉淀BaSO4時的條件
2.沉淀要完全
3.洗滌沉淀時,用洗滌液要少量、多次。
4.不要將玻璃棒拿出燒杯外
5.空坩堝、沉淀的灼燒和恒重
五、思考題
1.沉淀BaSO4時為什么要在稀溶液中進行?不斷攪拌的目的是什么?
答:沉淀BaSO4時要在稀溶液中進行,溶液的相對飽和度不至太大,產生的晶核也不至太多,這樣有利于生成粗大的結晶顆粒。不斷攪拌的目的是降低過飽和度,避免局部濃度過高的現象,同時也減少雜質的吸附現象。
思考題
2.為什么沉淀BaSO4時要在熱溶液中進行,而在自然冷卻后進行過濾?趁熱過濾或強制冷卻好不好?
答:沉淀要在熱溶液中進行,使沉淀的溶解度略有增加,這樣可以降低溶液的過飽和度,以利于生成粗大的結晶顆粒,同時可以減少沉淀對雜質的吸附。為了防止沉淀在熱溶液中的損失,應當在沉淀作用完畢后,將溶液冷卻至室溫,然后再進行過濾。
3.洗滌沉淀時,為什么用洗滌液要少量、多次?為保證BaSO4沉淀的溶解損失不超過0.1%,洗滌沉淀用水量最多不超過多少毫升
答:為了洗去沉淀表面所吸附的雜質和殘留的母液,獲得純凈的沉淀,但洗滌有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此,洗滌沉淀要采用適當的方法以提高洗滌效率,盡可能地減少沉淀地溶解損失。所以同體積的洗滌液應分多次洗滌,每次用15-20mL洗滌液。
4.本實驗中為什么稱取0.3g 試樣?稱樣過多或過少有什么影響?
答:如果稱取試樣過多,沉淀量就大,雜質和殘留母液難洗滌;稱取試樣過少,沉淀量就少,洗滌造成的損失就大。
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