資料介紹
本研究采用水溶液/Triton X-100/正己醇/環(huán)己烷反相微乳液體系,以硝酸鉍為原料,氨水作沉淀劑,保持Triton X-100/環(huán)己烷/正己醇的體積比不變,改變所加入的水溶液體積和硝酸鉍的濃度,得到了不同水核半徑W0和不同硝酸鉍濃度下的棒狀納米堿式硝酸鉍。用TEM表征了不同條件下棒狀產(chǎn)物的長度和直徑,討論了W0和硝酸鉍濃度對棒狀產(chǎn)物長度和直徑的影響。
關(guān)鍵詞:納米堿式硝酸鉍;微乳液;制備;表征
納米氧化鉍的制備方法有很多種,液相水解法是其中之一。該法以均相的溶液為出發(fā)點(diǎn),通過鉍鹽的水解形成一定形狀和大小顆粒的氧化物或氧化物前驅(qū)體,由前驅(qū)體進(jìn)一步得到納米粉體。堿式硝酸鉍是氧化鉍的前驅(qū)體之一,由納米堿式硝酸鉍可以制得納米氧化鉍[1]。
以甲苯為油相,通過選擇合適的表面活性劑配制微乳液,可以制得平均粒徑4~5nm的納米Bi2O3粉體[2]。該法實(shí)驗(yàn)裝置簡單,能耗低,操作性強(qiáng),所得的粉體單分散性、界面性和穩(wěn)定性好,與其他方法相比,粒徑易于控制,適用面廣。本研究采用水溶液/Triton X-100/正己醇/環(huán)己烷反相微乳液 體系,以硝酸鉍為原料,氨水作沉淀劑,保持Triton X-100/環(huán)己烷/正己醇的體積比不變,改變所加入的水溶液體積和硝酸鉍的濃度,得到了不同水核半徑W0 [W0= n(水)/n(表面活性劑)]下的納米堿式硝酸鉍。
2 實(shí) 驗(yàn)
2.1 試劑和儀器
濃氨水,Bi(NO3)3, 濃HNO3, 環(huán)己烷和正己醇(A.R級),非離子表面活性劑,Triton X-100(X=9.5)
2.2 Bi3+溶液的配制
取一定量的Bi(NO3)3與1.3ml 濃HNO3、1.7ml水配成一定濃度的鹽溶液
2.3 微乳液的配制及納米堿式硝酸鉍制備
配制一定體積比的Triton X-100,正己醇和環(huán)己烷的混合溶液,然后取兩份該溶液,分別加入一定體積的硝酸鉍溶液和氨水,攪拌至澄清透明。把兩份微乳液快速混合、攪拌。靜止一段時(shí)間后,離心分離,并經(jīng)無水乙醇洗滌、真空干燥,即可得納米堿式硝酸鉍。
2.4 納米堿式硝酸鉍的表征
2.4.1形貌和粒徑的測定
用JEM-100CXⅡ型透射電子顯微鏡觀測形貌,F(xiàn)ormvar膜,100目銅網(wǎng),電壓80kV。
2.4.2 IR分析
采用英國產(chǎn)SP3-300A型紅外分光光度計(jì),樣品制備選用KBr壓片法。
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