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石墨烯生產工藝流程介紹

PCB88475579?來源:網絡整理? 2017年12月29日 08:49 ? 次閱讀

  石墨烯制造工藝石墨烯是一種由單層碳原子構成的類似正六角形的“蜂窩狀”薄片。“萬片石墨烯加在一起,才相當于人類的一根頭發絲粗細。”鐵系氧化劑新方法有望突破大規模工業生產難題生產實驗數據顯示,用新方法在個小時之內,能做出這樣的單層氧化石墨烯,未來有望在工業領域大規模應用。近日,在浙江大學高分子系一個裝滿了瓶瓶罐罐的實驗室中,該系教授高超一邊給記者展示一種類似咖啡粉的褐色粉末,一邊向記者介紹說。《自然-通訊》雜志日前發表了一篇由高超課題組完成的石墨烯制備研究成果。該成果避開現有石墨烯制備方法的諸多缺陷,突破了傳統氧化石墨烯制備方法,找到了一條低成本制備單層石墨烯的綠色路線。石墨烯是一種由單層碳原子構成的類似正六角形的蜂窩狀薄片。萬片石墨烯加在一起,才相當于人類的一根頭發絲粗細。高超向記者介紹說,此前碳的這種二維結構形式一直存在于科學家的猜想中,卻一直難以實現,其中的關鍵性難題是如何把石墨分層到極薄的薄片。

  CVD法制備的工藝流程

  CVD法制備石墨烯的基本過程是:把基底金屬箔片放入爐中,通入氫氣和氬氣或者氮氣保護加熱至1000℃左右,穩定溫度,保持20min左右;然后停止通入保護氣體,改通入碳源(如甲烷)氣體,大約30min,反應完成;切斷電源,關閉甲烷氣體,再通入保護氣體排凈甲烷氣體,在保護氣體的環境下直至管子冷卻到室溫,取出金屬箔片,得到金屬箔片上的石墨烯。下圖為石墨烯的制備過程。

 石墨烯生產工藝流程介紹

  CVD法制備石墨烯的影響因素

  CVD法制備石墨烯的過程主要包含三個重要的影響因素:襯底、前驅體和生長條件。?

  (1)襯底是生長石墨烯的重要條件。目前發現的可以用作石墨烯制備的襯底金屬有8~10個過渡金屬(如Fe,Ru,Co,Rh,Ir,Ni,Pd,Pt,Cu,Au),和合金(如Co-Ni,Au-Ni,Ni-Mo,不銹鋼)。選擇的主要依據有金屬的熔點、溶碳量,以及是否有穩定的金屬碳化物等。這些因素決定了石墨烯的生長溫度、生長機制和使用的載氣類型。另外,金屬的晶體類型和晶體取向也會影響石墨烯的生長質量。

  不同的基底材料通過CVD制備石墨烯的機理各不相同[3],主要分為兩種制備機理:?滲碳析碳機制,即高溫時裂解后的碳滲入基底中,快速降溫時在表面形成石墨烯;?表面催化機制,即高溫時裂解后的碳接觸特定金屬時(如銅),在表面形成石墨烯,并保護樣品抑制薄膜繼續沉積,因此這種機制更容易形成單層石墨烯。

  過渡金屬在石墨烯的CVD生長過程中既作為生長基底,也起催化作用。烴類氣體在金屬基體表面裂解形成石墨烯是一個復雜的催化反應過程,以銅箔上石墨烯的生長為例。

? ? 主要包括三個步驟:

  1)碳前驅體的分解:以C地氣體在銅箔表面的分解為例,CH4分子吸附在金屬基體表面,在高溫下C-H鍵斷裂,產生各種碳碎片CHx。該過程中的脫氫反應與生長基體的催化活性有關,由于金屬銅的活潑性不太強,對甲烷的催化脫氫過程是強吸熱反應,完全脫氫產生碳原子的能壘很高,因此,甲烷分子的裂解不完全。相關研究表明,銅表面上烴類氣體的裂解脫氫作用包括部分脫氫、偶聯、再脫氫等過程,在銅表面不會形成單分散吸附的碳原子。

  2)石墨烯形核階段:甲烷分子脫氫之后,在銅表面的碳物種相互聚集,生成新的C-C鍵、團簇,開始成核形成石墨烯島。碳原子容易在金屬缺陷位置(如金屬臺階)形核,因為缺陷處的金屬原子配位數低,活性較高。

  3)石墨烯逐漸長大過程:隨著銅表面上石墨烯形核數量的增加,之后產生的碳原子或團簇不斷附著到成核位置,使石墨烯晶核逐漸長大直至相互“縫合”,最終連接成連續的石墨烯薄膜。

  

  ( 2 ) 前驅體包括碳源和輔助氣體,其中碳源包括固體(如含碳高分子材料等),液體(如無水乙醇等),氣體(如甲烷、乙炔、乙烯等烴類氣體)三大類;目前,實驗和生產中主要將甲烷作為氣源,其次是輔助氣體包括氫氣、氬氣和氮氣等氣體,可以減少薄膜的褶皺,增加平整度和降低非晶碳的沉積;選擇碳源需要考慮的因素主要有烴類氣體的分解溫度、分解速度和分解產物等。碳源的選擇在很大程度上決定了生長溫度,采用等離子體輔助等方法也可降低石墨烯的生長溫度。

  ( 3 ) 生長條件包括壓力,溫度,碳接觸面積等。它們影響著石墨烯的質量和厚度。從氣壓的角度可分為常壓(105Pa)、低壓(10-3Pa~105Pa)和超低壓(<10-3Pa);載氣類型為惰性氣體(氦氣、氬氣)或氮氣,以及大量使用的還原性氣體氫氣;據生長溫度不同可分為高溫(>800℃)、中溫(600℃~800℃)和低溫(<600℃),主要取決于碳源的分解溫度。

  石墨烯的轉移

  金屬基底影響石墨烯的進一步應用,因此,合成的石墨烯薄膜必需轉移到一定的目標基底。

  理想的石墨烯轉移技術應具有如下特點:(1)保證石墨烯在轉移后結構完整、無破損; (2)對石墨烯無污染(包括摻雜); (3)工藝穩定、可靠, 并具有高的適用性。對于僅有原子級或者數納米厚度的石墨烯而言, 由于其宏觀強度低, 轉移過程中極易破損, 因此與初始基體的無損分離是轉移過程所必須解決的首要問題。

  濕化學腐蝕基底法

  濕化學腐蝕基底法是常用的轉移方法,典型的轉移過程為:1)在石墨烯表面旋涂一定的轉移介質(如,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚二甲基硅氧烷(PDMS))作為支撐層; 2)浸入到適當的化學溶液中腐蝕金屬基底;3)撈至蒸餾水清洗干凈后轉移至目標基底,石墨烯一側與基底貼合;4)通過一定的手段除去石墨烯表面的支撐層物質(如,PMMA可通過溶劑溶解或高溫熱分解去除[1],PDMS直接揭掉[2]),得到需要的石墨烯薄膜。熱釋放膠帶是最近采用的新型石墨烯轉移介質。其特點是常溫下具有一定的粘合力, 在特定溫度以上, 粘合力急劇下降甚至消失, 表現出“熱釋放”特性。基于熱釋放膠帶的轉移過程與PMMA轉移方法類似, 主要優點是可實現大面積石墨烯向柔性目標基體的轉移(如PET), 工藝流程易于標準化和規模化, 有望在透明導電薄膜的制備方面首先獲得應用, 如韓國成均館大學的研究者采用該方法成功實現了30 英寸石墨烯的轉移[3]。相比于“熱平壓”具有更佳的轉移效果。然而, “熱滾壓”技術目前不適用于脆性基體上的轉移, 例如硅片、玻璃等, 因此限制了該方法的應用范圍。

  石墨烯生產工藝流程介紹

  石墨烯生產工藝流程介紹

  石墨烯生產工藝流程介紹

  石墨烯生產工藝流程介紹

  腐蝕基底法也存在一定的局限性,例如,涂覆的有機支撐層太薄,轉移時容易產生薄膜撕裂,尤其不利于大面積石墨烯薄膜的轉移;涂覆的有機支撐層太厚,則具有一定強度,石墨烯和目標基底不能充分貼合,轉移介質被溶解除去時會導致石墨烯薄膜破壞。

  干法轉移

  濕法轉移過程中容易使刻蝕劑等殘留在石墨烯上,為了將CVD法生長在金屬基底上的石墨烯高質量地轉移到目標襯底上,Lock等提出了“干法轉移”這一新穎的石墨烯轉移技術,他們通過這種方法將CVD法合成的石墨烯高質量的轉移到了聚苯乙烯(PS)上。他們首先將一種叫做N-乙胺基-4-重氮基-四氟苯甲酸醋(TFPA-NH2)的交聯分子沉積到經過氧等離子體表面處理的聚苯乙烯上,此交聯分子能夠和石墨烯形成共價鍵,聚合物和石墨烯之間由共價鍵產生的吸附力比石墨烯和金屬基底之間的吸附力大的多,使得石墨烯能夠與金屬基底進行分離。圖為干法轉移的過程,主要分三步:(1)進行樣品合成和襯底處理,用CVD法生長石墨烯并且對聚合物進行表面處理以提高與石墨烯間的吸附力;(2)將石墨烯和TFPA-NH:進行充分的接觸,具體的來說是在一定的溫度和壓力下將石墨烯/Cu和TFPA-NH:用納米壓印機壓印;(3)將石墨烯從金屬基底上分離出來。在干法轉移中,金屬基底沒有被刻蝕掉,可以重復利用,使轉移成本大大降低,此外,轉移到聚合物上的石墨烯質量很高,但缺陷還是存在的。理論上來說,這種方法能夠將CVD生長的石墨烯轉移到各種有機或者無機襯底上。

  機械剝離技術

  韓國的研究者Yoon等[5]用石墨烯和環氧樹脂之間的作用力來剝離CVD法生長在銅基底上的單層石墨烯。原理是:首先利用CVD法在Cu/SiO2/Si基底上合成單層的石墨烯,然后通過環氧粘接技術將石墨烯和目標襯底連接起來,通過施加一定的機械力可以將石墨烯從銅基體上剝離下來,并且不會對銅襯底造成損壞,實現了無損壞的轉移,銅基底可以用來重復生長石墨烯。這種方法能夠將石墨烯從金屬襯底上轉移下來,并且降低了成本。

  石墨烯生產工藝流程介紹

  石墨烯無轉移制備技術

  到目前為止,在CVD法制備石墨烯的研究中,絕大多數的報道都是以過渡金屬為基底催化合成石墨烯。因此,為滿足實際電子器件的應用,復雜的、嫻熟的生長后轉移技術是必需的。但是,生長后的轉移過程不僅繁雜耗時,而且會造成石墨烯薄膜的撕裂、褶皺和污染等破壞。考慮到轉移對石墨烯的破壞和后期處理的繁瑣工序,近期研究表明,直接在絕緣體或半導體上生長石墨烯薄膜,有望解決這一問題。

  Ismach等[6-7]最先以表面鍍有銅膜的硅片作為基底,實現了石墨烯薄膜在硅片上的直接生長。目前主要有兩種解釋[6-7]:1)典型的CVD生長溫度(1000℃)與Cu的熔點(1083℃)接近,在較高蒸氣壓下Cu蒸發消失,經Cu催化裂解的碳原子則在硅片上直接沉積得到石墨烯,但是石墨烯存在Cu殘留污染。2)為避免Cu膜的蒸發,需要在較低溫度下(如900℃)生長,經Cu催化裂解的碳原子通過Cu膜的晶界擴散遷移到Cu膜和介電基底的界面上形成石墨烯。后來,人們嘗試直接在裸露的介電基底上生長,以SiO2基底為例,最顯著的優勢在于既避免了轉移過程,也實現了與當今半導體業(尤其是硅半導體技術)很好地融合。***國立清華大學Chiu課題組[8]通過遠距離銅蒸氣輔助的CVD過程在SiO2基底直接生長石墨烯,他們在硅片上游一定距離處放置銅箔,銅箔在高溫下產生的銅蒸氣催化裂解碳源,實現了直接在SiO2基底上石墨烯薄膜的生長。

  在二氧化硅基底上石墨烯的CVD合成過程是:首先對SiO2片用丙酮、去離子水進行超聲清洗,然后將SiO2基底置于管式爐的恒溫區生長,進行長時間的石墨烯沉積。但是由于反應是無催化的沉積過程,碳源的裂解和石墨烯的成核會受到一定程度的限制,因此一般會采用一定的CVD輔助過程。通常的過程為:? 對SiO2襯底進行一定的活化處理,活化過程為將清洗的SiO2基底置于管式爐的恒溫區中,在高溫800℃下保溫一段時間,然后冷卻至室溫,以出去基底表面上的有機殘留物,并激活生長點。二是在基底上非直接接觸地覆蓋銅箔,在石墨烯生長溫度下,銅金屬升華產生的銅蒸汽對碳源裂解起催化作用。

  CVD法制備石墨烯是目前最理想,也是最廣泛的應用于工業化生產的制備技術。

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GAF超寬帶天線覆蓋3.7 GHz至67 GHz的頻率范圍,帶寬(BW)為63.3 GHz,比銅箔天....
發表于 2023-08-17 09:33? 217次閱讀
石墨烯在5G無線通信中應用分析

開創性新方法!用于高性能石墨烯電子產品!

該研究首次應用紫外光輔助原子層沉積(UV-ALD)技術于石墨烯表面,并展示了利用UV-ALD沉積Al....
發表于 2023-08-16 15:52? 165次閱讀
開創性新方法!用于高性能石墨烯電子產品!

石墨烯堆疊的2D系統的外部極限

近年來,通過將兩片稍微歪斜的石墨烯堆疊在一起,產生了非凡的物理現象,包括可調超導性、量子記憶,以及涉....
發表于 2023-08-16 10:51? 199次閱讀
石墨烯堆疊的2D系統的外部極限

石墨烯在柔性傳感器領域的應用有哪些

傳感器分為柔性傳感器和非柔性傳感器,非柔性傳感器應用很廣泛,但是存在很多弊端和局限性,這類傳感器的主....
發表于 2023-08-16 09:56? 158次閱讀
石墨烯在柔性傳感器領域的應用有哪些

石墨烯是什么材料有什么功能

他們從高定向熱解石墨中剝離出石墨片,然后將薄片的兩面粘在一種特殊的膠帶上,撕開膠帶,就能把石墨片一分....
發表于 2023-08-16 09:40? 409次閱讀
石墨烯是什么材料有什么功能

高導熱石墨烯膜提升電子產品散熱性能

引言:石墨烯(Graphene)是一種以sp2雜化連接的碳原子緊密堆積成單層二維蜂窩狀晶格結構的新材....
發表于 2023-08-15 10:27? 214次閱讀
高導熱石墨烯膜提升電子產品散熱性能

Nature Materials:單層石墨烯一維...

目前絕大多數研究采用機械剝離和逐層轉移的物理方法對轉角石墨烯樣品進行制備,然而,該方法存在條件苛刻、....
發表于 2023-08-14 11:37? 203次閱讀
Nature Materials:單層石墨烯一維...

石墨烯負載金屬氧化物催化劑的制備方法

石墨烯作為一種特殊的二維材料,具有高導電性、 高比表面積以及優異的化學和機械穩定性,金屬氧化物納米顆....
發表于 2023-08-11 10:45? 82次閱讀
石墨烯負載金屬氧化物催化劑的制備方法

石墨烯晶體管:未來電子產業的革命性之星

在近年來,隨著科技和物理學界的飛速發展,石墨烯成為了一個熱門話題。它的出現為各種現代電子設備和技術帶....
發表于 2023-08-11 10:25? 723次閱讀
石墨烯晶體管:未來電子產業的革命性之星

石墨烯改性導熱復合材料研究進展

隨著集成技術和微電子技術的發展,功率元器件的功率密度不斷增長,而電子元器件及設備逐漸趨向于集成化和小....
發表于 2023-08-09 16:05? 198次閱讀
石墨烯改性導熱復合材料研究進展

石墨烯氣體傳感器的發展及技術類型有哪些

大多數基于石墨烯的氣體傳感器具有薄的層結構。一個單獨的原始或CVD石墨烯片可以被轉移到一個剛性或柔性....
發表于 2023-08-09 10:10? 140次閱讀
石墨烯氣體傳感器的發展及技術類型有哪些

石墨烯/聚酰亞胺復合材料的制備方法

將石墨烯填充到聚酰亞胺材料中制備復合材料,能較大程度地提升聚酰亞胺復合材料的力學性能、熱力學性能以及....
發表于 2023-08-08 12:27? 203次閱讀
石墨烯/聚酰亞胺復合材料的制備方法

石墨烯增強——未來的材料

瑞典的GraphMaTech公司旨在減少對銅的需求,用石墨烯取代部分銅。與單獨的銅相比,銅-石墨烯復....
發表于 2023-08-07 15:17? 414次閱讀
石墨烯增強——未來的材料

室溫超導到底是什么意思 超導材料還有哪些種類

超導若能實現工程應用,意味著人類能源儲存和傳輸效率產生顛覆性改變;而超導材料的應用,也意味著在計算機....
發表于 2023-08-07 11:08? 468次閱讀
室溫超導到底是什么意思 超導材料還有哪些種類

南孚完成彎道超車 發布首款石墨烯紐扣電池

南孚公司近期推出了一款備受用戶青睞的石墨烯紐扣電池,具有強勁且持久的電力輸出。石墨烯作為一種珍貴材料....
發表于 2023-08-03 17:20? 808次閱讀
南孚完成彎道超車 發布首款石墨烯紐扣電池

利用離子散射引發的彩虹效應觀測石墨烯中的缺陷特征...

雖然還有其他研究石墨烯瑕疵的方法,但這些方法都有缺點。例如,拉曼光譜無法區分某些缺陷類型,而高分辨率....
發表于 2023-08-03 15:10? 254次閱讀
利用離子散射引發的彩虹效應觀測石墨烯中的缺陷特征...

新技術#石墨嵌入緩和 PCB 熱量

Teledyne Labtech 將合成石墨薄層嵌入射頻和微波 PCB 的方法可以有效地將熱量從有源器件中傳導出去。據該公司稱,...
發表于 2022-04-01 16:01? 9555次閱讀
新技術#石墨嵌入緩和 PCB 熱量

如何去實現一種石墨烯CMOS技術?

什么是硅基CMOS技術? 如何去實現一種石墨烯CMOS技術? ...
發表于 2021-06-17 07:05? 2743次閱讀
如何去實現一種石墨烯CMOS技術?

如何用石墨烯電導率變化實現太赫茲調制

用石墨烯電導率變化實現太赫茲調制
發表于 2020-12-31 06:05? 2114次閱讀
如何用石墨烯電導率變化實現太赫茲調制

VC液冷+石墨烯膜的散熱技術解析

  近年來,隨著手機游戲的興起,智能手機作為游戲機的功能也越來越突出,因此在智能手機領域中出現了游戲手機的新品...
發表于 2020-12-18 07:34? 10074次閱讀
VC液冷+石墨烯膜的散熱技術解析

基于石墨烯的通信領域應用

一、引言 2010年,諾貝爾物理學被兩位英國物理學家安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃肖諾夫奪得,他們因制備出了石墨烯而...
發表于 2019-07-29 07:48? 3827次閱讀
基于石墨烯的通信領域應用

半導體材料那些事

好像***最近去英國還專程看了華為英國公司的石墨烯研究,搞得國內好多石墨烯材料的股票大漲,連石墨烯內褲都跟著炒作...
發表于 2019-07-29 06:40? 5581次閱讀
半導體材料那些事

關于石墨烯的全面介紹

碳原子呈六角形網狀鍵合的材料“石墨烯”具有很多出色的電特性、熱特性以及機械特性。具體來說,具有在室溫下也高達20...
發表于 2019-07-29 06:27? 7039次閱讀
關于石墨烯的全面介紹

石墨烯的基本特性和制備方法

1 引言 人們常見的石墨是由一層層以蜂窩狀有序排列的平面碳原子堆疊而形成的,石墨的層間作用力較弱,很容易互相剝離...
發表于 2019-07-29 06:24? 3385次閱讀
石墨烯的基本特性和制備方法

場效應管概念

場效應管(FET)是一種具有pn結的正向受控作用的有源器件,它是利用電場效應來控制輸出電流的大小,其輸入端pn一般工...
發表于 2019-07-29 06:01? 3673次閱讀
場效應管概念

石墨烯在太陽能電池板的應用

傳統的太陽能電池板面臨著一些問題,比如光污染。太陽能電站的電池板反射的光線能對飛過的鳥類造成傷害,對此像特斯拉...
發表于 2019-07-16 08:28? 2629次閱讀
石墨烯在太陽能電池板的應用
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